Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

При массовой доле в препарате железа менее 0,0001 % допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлорофор­мом по п. 3.8.

    1. 3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

    1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Йод по ГОСТ 4159—79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., 10 %-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172—76, х. ч., Насыщенный раствор.

Хлороформ.

  1. Проведение анализа

70 г (60 см3) препарата помещают в делительную воронку вмести­мостью 200 см3, прибавляют 20 см3 воды, 2 см3 раствора двузамещен­ного фосфорнокислого натрия, 2 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см3 хлороформа. Рас­твор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вмести­мостью 10 см3 (с притертой пробкой).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содер­жащего:

для препарата химически чистый — О',05 см3 раствора йода;

для препарата чистый для анализа — 0,05 см3 раствора йода;

для препарата чистый — 0,1 см3 раствора йода;

35 г (30 см3) препарата, 10 см3 воды, 1 см3 раствора двузамещен­ного фосфорнокислого натрия, 1 см3 раствора йодистого калия и 5 см3 хлороформа.

1 см3 точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г С1.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с о-тол ИДИНОМ.

  1. Определение массовой доли аммонийных солей

    1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись, 20 %-ный раствор без NH4; готовят по ГОСТ 4517-87.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76.

  1. Проведение анализа

1,6 г (1,3 см3) препарата, содержащего 20 см3 воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), осто­рожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см3 реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стан­дарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг NH4;

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NH4;

для препарата чистый — 0,005 мг NH4;

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см3 реактива Несслера,

  1. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75 2,2'-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. 2,2' -дипиридиловый метод

20 г (17 см3) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см3) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см3) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем раствора доводят водой до 40 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать;

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,006 (0,01) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

  1. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 см3) препарата помещают в коническую колбу вмести­мостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10 %-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;

для препарата чистый — 0,030 (0,050) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.

    1. 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 методом с применением диэтилдитиокарбамата се­ребра или методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

50 г (42,5 см3) препарата помещают в форфоровую чашку, при­бавляют 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см3. После охлаждения остаток осто­рожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, разбав­ляют водой и далее определение проводят с применением диэтилди­тиокарбамата серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,0025 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,0025 (0,0050) мг;

для препарата чистый — 0,005 (0,010) мг.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

  1. Метод с применением бромнортутной бумаги

20 г (17 см3) препарата помещают в колбу прибора для определе­ния мышьяка, прибавляют 6,5 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см3, перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см3 (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в 41,5 см3 раствора:

для препарата химически чистый — 0,001 мг As;

для препарата чистый для анализа — 0,001 (0,002) мг As;

для препарата чистый — 0,002 (0,004) мг As,

6,5 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

    1. 3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 10 г (8,5 см3) препарата помещают в фарфоровую чашку й выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см3 воды в колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 2П см3 и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометр, .чески или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 (0,01) мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см3).

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
    И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3—1, 3—2, 3—5, 3—8, 8—1, 8—2, 8—5, 9—1, 10—1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

    1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соот­ветствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты тре­бованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

    2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. Ns 1).Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. С. Черная
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.03.97. Подписано в печать 02.04.97.

Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 365 экз. .С371. Зак. 260.

ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.