---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3118-77
(СТ СЭВ 4276-83)

БЗ 11-95

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 546-41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
3118—77*
(СТ СЭВ 4276-83)
Взамен
ГОСТ 3118-67

еактивы

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

Технические условия

Reagents. Hydrochloric acid.

Specifications

ОКП 26 1234 0010 07

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 19/7 г. № 2994 срок введения установлен

с 01.01.79

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на реактив — соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см³.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Формула: НО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276—83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

© Издательство стандартов, 1977

©ИПК Издательство стандартов, 19971.2. По химическим показателям соляная кислота должна соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Соляная кислота относится к веществам Ш-го класса опас­ности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м³. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Соляная кислота — негорючая и непожароопасная жидкость.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по НТД.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1 % (по объему).

25 см³ препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см³ и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709— 72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиле­нового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

В коническую колбу вместимостью 200—250 см³, содержащую 50 см³ воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешен­ного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см³ раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной ок­раски в зеленую.

Массовую долю соляной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

V ■ 0,03646 • 100

Л — «

т

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,03646 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значе­ние двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,2 %.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с мети­ловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87.

Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с

=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10 %-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5 %-ный раствор, свежеприготовленный.

В коническую колбу вместимостью 500 см³ помещают 400 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора йодистого калия, 5 см³ соляной кислоты и 2 см³ раствора крахмала.

Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствора йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см³.

В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см³) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую — прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окрас­ка его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой ок­раски.

Массовую долю сульфитов (JQ в процентах вычисляют по фор­муле

V ■ 0,00040 • 100
~ 100

где V— объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,00040 — масса сульфитов, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значе­ние двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 20 % относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 г (8,5 см³) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см³ 1 %-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметричес- ким или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,020 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,020 (0,050) мг;

для препарата чистый — 0,050 мг (0,100 мг).

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х. ч. должна быть 30 г (25,5 см³).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая сво­бодный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентриро­ванная и 3 %-ный раствор.

о-толидин, 0,1 %-ный раствор в 3 %-ном растворе соляной кис­лоты, не содержащей хлор.

Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212—76. Соответству­ющим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см³.

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вмес­тимостью 100 см³ каждая помещают растворы, содержащие в 50 см³ соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг С1.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см³ раствора о-толидина, 10 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плот­ности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравне­ния и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

20 г (17 см³) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, содержащую 50 см³ воды и 1 см³ раствора о-толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отно­шению к контрольному раствору так же, как при построении граду­ировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.