---

ГОСТ 851.9-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

ч

Издание официальное

межгосударственный совет

по стандартизации, метрологии и сертификации

МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Армгосстандарт

Белсто% іарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо ядов астан дарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Уз го с стандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 80 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.9—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.9-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996 * •

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851.9—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения титана

Primary magnesium.

Methods for determination of titanium

О

OKC 77.100

КСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно­абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,0005 до 0,020 %) в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометричес­ким методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Массовую долю титана определяют из двух параллельных наве­сок.

   3. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптичес­кой плотности или атомной абсорбции.

   4. Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

   5. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод и резуль­таты контроля точности результатов анализа.

2. Издание официальноеФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании в кислой среде золотисто-желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и последую­щем измерении оптической плотности раствора.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, све­жеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Медь сернокислая 5-водная — по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Калий пиросернокислый — по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан — до ТУ 6-09—3835, раствор с массовой кон­центрацией 50 г/дм³ в растворе соляной кислоты с молярной кон­центрацией 1 моль/дм³.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.

Диоксид титана — по ТУ 6—10—727.

Титан марки ВТі-0— по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 — по ГОСТ 17746.

Стандартные растворы титана:

Раствор А: 0,167 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре 1153—1193 К в течение 1 ч, смешивают с 3 г пиросер­нокислого калия и сплавляют в платиновом тигле при температуре 1063—1193 К до получения прозрачного плава.

Охлажденный плав выщелачивают при нагревании в 300 см³ раствора серной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 500 см³ и нали­вают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают раствором серной кислоты (Г.9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг титана.

Раствор Б: 0,100 г титана растворяют в 20 см³ раствора серной кис­лоты (1:4) при нагревании. После полного растворения навески добав­ляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем раствор вы­паривают до появления паров серной кислоты, охлаждают до комнат­ной температуры, добавляют 100 см³ раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают раство­ром серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к примене­нию в течение 6 мес.

2. см³ раствора Б содержит 0,1 мг титана.

Раствор В: 10 см³ раствора А или раствора Б наливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты 1 моль/дм³ до метки и перемешивают; готовят перед применением.

3. см³ раствора В содержит 0,01 мг титана.

Для построения градуировочного графика в девять из десяти мер­ных колб вместимостью 100 см³ наливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;

1

что соответствует 0,005;

0,0; 15,0; 20,0 см³ стандартного раствора 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 мг титана, и доли- вают водой до 20 см³. Раствор десятой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы наливают по 15 см³ раствора соля­ной кислоты (1:1), по 1 см³ аскорбиновой кислоты, по две капли рас­твора сернокислой меди и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(1)

где т_х — масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочно­му графику, г;

т — масса навески, г.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, получен­ных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опреде­лений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Характеристика погрешности определений, %

Массовая доля титана, %

От 0,0005 до 0,001 включ.

Св. 0,0010 » 0,002 »

» 0,0020 » 0,005 »

» 0,0050 » 0,010 »

» 0,0100 » 0,020 »

0,0002

0,0004

0,0008

0,0020

0,0030

0,0003

0,0006

0,0012

0,0030

0,0040

0,0002

0,0005

0,0010

0,0020

0,0030

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор В.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРВДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

   1. Сущность метода

   2. Метод основан на измерении атомной абсорбции титана при длине волны 364,3 нм в электротермическом режиме атомизации. Определе­ние проводят методом стандартных добавок.Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии титана.

Микрошприц вместимостью 20 х 10^-7 м³ (20 мкл).

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аргон-по ГОСТ 10157.

Титан марки ВТ1-0 — по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 — по ГОСТ 17746.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы титана:

Раствор А: 1,000 г титана растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают раствором соляной кислоты до мет­ки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1. см³ раствора А содержит 1 мг титана.

Раствор Б: 1 см³ раствора А наливают в мерную колбу вмести­мостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

2. см³ раствора Б содержит 5 мкг титана.

Раствор В: 2,5 см³ раствора А наливают в мерную колбу вмести­мостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают; гбтовят перед применением.

3 см³ раствора В содержит 12,5 мкг титана.

Таблица 2

Масса
навески, г

Объем
раствора
СОЛЯНОЙ
кислоты, СМ³

Объем
мерной
колбы, см³

Стандарт-
ный раствор

От 0.0005 до 0.0040

» 0,0025 » 0,0200

0,50

0,25

100

250

В

Массовая доля титана. %

пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см³ стандартного раствора Б или В (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добавленного титана 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 мкг/см³.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемеши­вают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³ наливают 5 или 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (см. таблицу 2).

Микрошприцом последовательно вводят в графитовую кювету раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандартного рас­твора титана. Измерение атомной абсорбции производят в режиме:

тип атомизации — электротермический;

ток лампы, мА — 10;

длина волны, нм — 364,3;

ширина щели прибора, нм — 0,4;

температура сушки I стадии, К — 353—393;

II стадии, К — 393—473;

время сушки I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5;

температура озоления I стадии, К — 473—1773;

II стадии, К - 1773-2573;

время озоления I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5;

температура атомизации, К — 3023;

время атомизации, с — 4;

температура очистки, К — 3023;

время очистки, с — 2;

скорость аргона, см³/мин — 200.

Стадию атомизации проводят в токе аргона.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора титана, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным данным разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного тагана в мкг/см³ строят градуировочный график, по которому находят массо­вую концентрацию титана в растворах контрольного опыта и пробы.

0,25 г или 0,5 г (см. таблицу 2) помещают в четыре стакана вмести­мостью 300 см³ и далее производят растворение, как указано в п. 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 см³ (см. таблицу 2).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 2,0; 4,0 см³ стандартного раствора Б или В (см. таблицу 2), что соот­ветствует массовой концентрации добавленного титана 0,025; 0,100;

0,200 мкг/см³.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемеши­

вают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.3.1.

Микрошприцом вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие до­бавки стандартного раствора титана, и производят градуировку прибо­ра. Измерение атомной абсорбции производят в режиме по п. 3.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после чего производят измерение атомной абсорбции титана в режиме по п. 3.3.1.

После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции производят очистку графитовой кюветы: микрошприцом вводят в нее воду и производят процесс атомизации в режиме по п. 3.3.1.