---

Навеску сплава массой 1 г прмещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Удаляют окислы азота кипячением, разбавляют раствор водой до- 125—150 см³, добавляют 3—5 см³ раствора хлорного железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

Х= ^г) ■ ~^v -100,

(Н—

где М — высота пика свинца для раствора пробы, мл;

Л₂ — высота пика свинца для раствора контрольного опыта, мм;

Н—высота пика свинца для раствора пробы со стандарт’ ной добавкой, мм;

С—концентрация стандартного раствора свинца, г/см³;

V—-объем добавки стандартного раствора, см³; т— масса навески, г.

1. 2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) ‘не должны превышать значе­ний допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

2. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным? методом, в соответствии с ГОСТ 25086.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами свин- па, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух. При массовой доле свинца от 0,002 до 0,02% проводят предварительное выделение свинца соосажде- нием с гидроксидом железа.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 1, и раст­воры 1 и 2 моль/дм³.

Смесь кислот для растворения 1: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь кислот для растворения 2, свежеприготовленная: 9 ча­стей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 : 19.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм³ в соляной кислоте (1 :3).

Свинец по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б; 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:1). Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см³. Добавляют 5 см³ раствора хлорного железа (в сплавы, содержащие железо как легирующий компонент не следует добавлять раствор хлорного железа), раствор нагре­вают до температуры 80—90°С и добавляют аммиак до полного

перехода меди и никеля в растворимые аммиачные комплексы.

Раствор с осадком гидроксидов оставляют стоять приблизитель­

н

ильтруют

на фильтр

о 10 мин при температуре 60°С, а затем средней плотности и промывают горячим раствором аммиака (1:19) для удаления меди и никеля, а затем три раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в ста­кан, в котором проводили осаждение. Фильтр промывают 10 см³ горячего раствора соляной кислоты (1:1), а затем водой. Про­мытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см³. Раствор охлаждают, добавляют 10 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен* воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировоч­ными растворами.

Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимос­тью 250 см³, добавляют 25 см³ смеси для растворения (2) и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют 10 см³ хлорной кислоты и упаривают до объема 5 см³. Остаток охлаждают, добавляют 30 см³ воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до объема 150 см³, добавляют 5 см³ раствора хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.1.

Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см³ фтористоводородной кислоты. По охлаждении добавляют 10 см³ хлорной кислоты и нагревают до появления густых бе­лых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 см³ воды и нагре­вают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вмести­мостью 250 см³, разбавляют водой до объема 150 см³, добавляют 5 см³ раствора хлорного железа, и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.1.

Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей свинца от 0,02 до 0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей свинца от 1 до 2%.

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен- воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот для растворения (1). Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³ и доливают до метки 1 моль/дм³ раство­ром соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.2.1.

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см³ фтори­стоводородной кислоты. После растворения приливают 10 см³ азотной кислоты (1:1) и раствор выпаривают досуха. Затем еще раз добавляют 10 см³ азотной кислоты (1:1) и раствор вы­паривают дссуха. Остаток растворяют в 10 см³ азотной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см³ и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.2.1.

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ по­мещают 1,0; 3,0; и 5,0 см³ стандартного раствора Б свинца; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора А свинца, что соответст­вует 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 и 2,5 мг свинца. Во все колбы при­ливают по 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и доли­вают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1.1 и 5.3.2.1. По полученным данным строят градуировочный график.

где С— концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем раствора пробы, см³;

m— масса навески пробы, г.

Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D(показатель воспроизводимости) не должны превышать зна­чений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. Н. Краснов, А. Н. Бога­нова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Ко­

митета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.20—80

I. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта, подпункта,
раздела

Р

ГОСТ 8.315—91 ГОСТ 492—73 ГОСТ 596—89 ГОСТ 2062—77 ГОСТ 3117—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3778—77 ГОСТ 4109—78 ГОСТ 4147—74 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4207—75 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4658—73 ГОСТ 6552—80 ГОСТ 6563—75 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 9293—74 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10652—73 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 19241—80 ГОСТ 25086—87

2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3

Вводная часть

2.2

4.2; 5.2

2.2

4.2; 5.2

4.2; 5.2

2.2; 4.2; 5.2

4.2; 5.2

4.2; 5.2

2.2

2.2

2.2

2.2; 3.2; 4.2; 5.2

4.2

4.2

3.2

Разд. 1

4.2

5.2

2.2

5.2

2.2, 3.2

Вводная часть

Разд. 1; 2.4.3;

3.4.3; 4.4.3; 5.4.3

едактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор М. С. Кабашова
л

Сдано в наб. 29.06.92. Поди, в печ. 12.08.92. Усл. п. л, 1,0. Усл, кр.-отт, 1,0. Уч,-изд. л, 0,72.

Тир. 677 экз. - «

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1326