Страница 2: ГОСТ 1953.2-79. Бронзы оловянные. Методы определения свинца (69061)

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см³. Добавляют 5 см³ раствора хлорного железа (в бронзы, содержащие железо как легирующий компонент, не следует добавлять раствор хлорного железа), раст­вор нагревают до температуры 80—90 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей оставляют стоять в течение 10 мин при температуре 60 °С, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают го­рячим раствором аммиака, разбавленным 1:19, для удаления ме­ди и никеля, а затем 3 раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в ста­кан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см³ горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем во­дой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см³. Раствор охлаждают, добавляют 10 см³ воды, пере­носят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен- воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³ смеси для растворения и осторожно на­гревают до полного растворения. Затем добавляют 10 см³ хлор­ной кислоты и упаривают до объема 4 см³. Остаток охлаждают, добавляют 30 см³ воды и нагревают до растворения солей. Раст­вор разбавляют водой до объема 150 см³, добавляют '5 см³ раство­ра хлорного железа, нагревают до температуры 80—90 °С, добав­ляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 см³ воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см³, разбавляют водой до объема 150 см³, добавляют 5 см³ раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80—90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комп­лекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавкой нескольких капель соляной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавля­ют водой до объема 150 см³. Раствор нагревают до температуры 80—90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиач­ный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ поме­щают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см³ стандартного раствора Б свинца. В каждую колбу добавляют по 10 см? 2М раствора соля­ной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

В семь мерных колб вместимостью по 50 см³ помещают, в за­висимости от содержания алюминия в пробе, от 2 до 10 см³ раст­вора хлористого алюминия и в шесть из них добавляют 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см³ стандартного раствора Б свинца, по 5 см³ 2М раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

■ 4.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

X = ■ 100 ,

т ’

где С — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора пробы, см³; т — масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.

Таблица 1

5. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (свыше 0,02 до 12 %ij

Метод основан на измерении абсорбции света атомами свин­ца, образующимися при введении анализируемого раствора в пла­мя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 2М и 1М растворы.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной ки­слоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 3778—77 с массовой долей свинца не менее 99,9 %.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца раство­ряют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2М раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 2, помещают в ста­кан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Таблица 2

При массовой доле свинца свыше 1 % 10 см³ раствора перено­сят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 2), добавляют 2М раствор соляной кислоты (см. табл. 2) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен- воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 2, помещают в ста­кан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, ополаскивают стенки стакана 1М раство­ром соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле свинца свыше 1 % Ю см³ раствора переносят в со­ответствующую мерную колбу (см. табл. 2) и доливают до метки 1М раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 2, помещают в пла­тиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ хлорной кислоты и нагревают до появ­ления густых белых паров. Остаток растворяют при нагревании в воде.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. При массовой доле свинца свыше 1 % Ю см³ раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 2), добавляют 2М. раствор соляной кислоты (см. табл. 2) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1.

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см³ стандартного раствора А свинца. Во все колбы добавляют по 10 см³ 2М. раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Х = -100,

т ’

где С — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора пробы, см³;

т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раст­вора пробы, г.

Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. № 1)

.Изменение № 2 ГОСТ 1953.2—79 Бронзы оловянные. Методы определения

свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2414

Дата введения 01.03.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицу: М на моль/дм³.

(Продолжение см с. 52)

51.Вводная часть. Первый абзац после обозначения «(от 0,002 до 0,6 %)» до­полнить словами: «электрогравиметрический метод определения свинца (от 1 до 4 %)»;

первый абзац дополнить словами: «по ГОСТ 5017—74, ГОСТ 613'—79 и ГОСТ 614—73».

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных оп­ределениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».

(Продолжение см. с. 53)Пункт 2.2. Второй абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на 1:19;

девятый абзац. Заменить слова: «в 5%-ном растворе соляной кислоты» на «в соляной кислоте 1:10»;

двенадцатый абзац. Исключить ссылку: (СТ СЭВ 142—75).

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

Таблица 1

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3, 2.4.4: «2.4,3. Расхождения результатов -анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анали­за, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель ввсироизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.