---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4198-75

Издание официальное

БЗ 9-93

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 546.32'185-384.1-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4198—75* *

Взамен
ГОСТ 4198—65

еактивы

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

Технические условия

Reagents.

Potassium dihydrogen phoshate.
Specifications

ОКП 26 2113 1260 03

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1975 г. № 1324 дата введения с 01.07.76

Проверен в 1992 г. Постановлением Госстандарта № 1256 от 24.09.92 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на однозамещенный фосфорнокислый калий, представляющий собой бесцветные крис­таллы; растворим в воде; слабо гигроскопичен.

Формула КН₂РО₄.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1987 г.) — 136,09.

Допускается изготовлять однозамещенный фосфорнокислый калий по ИСО 6353/3—87 (Р.79) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353/1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Однозамещенный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Однозамещенный фосфорнокислый калий может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной ги­гиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабо­ратории следует проводить в вытяжном шкафу.Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.2, 2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Определение содержания примесей общего азота и тяже­лых металлов предприятие-изготовитель проводит по требованию/ потребителя.

   3. Массовую долю натрия и кальция изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — цо ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH) = l моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта;

тимоловый синий, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

иономер универсальный ЭВ-74;

электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

стакан Н-2—>250- по ГОСТ 25336—82;

бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³;

цилиндр 1—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды и титруют из бюретки при перемешивании магнит­ной мешалкой раствором гидроокиси натрия до значения pH 9,2, используя в качестве измерительного электрода—стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или каломель­ный) .

^Допускается проводить определение с индикацией эквивалент­ной точки по тимоловому синему.

При разногласиях в оценке массовой доли однозамещенного фосфорнокислого калия определение проводят потенциометрически.

Массовую долю однозамещенного фосфорнокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

У-0,13609-100

пг

тп—масса навески препарата, г;

V—объем раствора гидроокиси натрия молярной концен­трации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

0,13609—масса однозамещенного фосфорнокислого калия, соот­ветствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия моляр­ной концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,35%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон­центрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83;

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;

пипетка градуированная вместимостью 1 см³;' стакан В-1 (2)—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—250—2 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см³ воды, прибавляют 0,5 см³ раствора соляной кислоты и перемеши­вают. Стакан’ накрывают часовым стеклом и выдерживают в те­чение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через филь­трующий тигель, предварительно высушенный до постоянной мас­сы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—НО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка- после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «химически чистый»— 1 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,

для 'Препарата «чистый» — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата квалификации «химически чистый» ±35%, для препарата квалификации «чистый для анализа» н ечис­тый» ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания СБ-24/10 (ГОСТ 25336—82), предварительно высушенном до по­стоянной массы и взвешенном (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выдерживают в эксикаторе над серной кислотой (ГОСТ 4204—77) до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать:

для препарата «химически чистый» — 4 мг, ■

для препарата «чистый для анализа»—10 мг, для препарата «чистый» — 20' мг.

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений составляет 5% от среднего зна­чения.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% для препарата квалификации «химически чис­тый», ±5% для препаратов квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

При этрм 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см³) или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,02 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,

для препарата «чистый»—0,04 мг.

При разногласиях в оценке общей массы азота анализ про­водят фотометрическим методом.

- 3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,50 г препарата квалификации «химически чистый» или 0,60 г препа­ратов квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 25 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметри- ческим (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

■ для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,03 мг,

для препарата «чистый» — 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов опреде­ление проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (при фототурбидиметричес- ком определении) или в коническую колбу с меткой на 40 см³ (при визуально-нефелометрическом определении), растворяют в 15 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметричес­ким (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) ме­тодом. Если после прибавления раствора азотной кислоты раствор мутный, то его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой до­лей 1 %.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг,

для препарата «чистый»—0,020 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов определение про­водят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалицило­вым методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ ра­створа соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1 — 2 мин. Затем раствор охлаждают и далее определение проводят фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для -препарата «химически чистый» — 0,010 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,

для препарата «чистый» — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определе­ние заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом.

При этом 4,00 г препарата растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят, прибавляя 5 см³ уксусной кислдты (вмес­то 1 см³) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.