Страница 2: ГОСТ 4148-78. Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (69904)

5. Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 5 г пре­парата взвешивают (результат взвешивания записывают с точ­ностью до второго десятичного знака) и растворяют в 30 см³ во­ды в колбе прибора для определения мышьяка. Далее определе­ние проводят арсиновым методом (способ 1).Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируе­мого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бу­мажки от раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

6. для препарата химически чистый — 0,001 мг As,

7. для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг As,

8. для препарата чистый — 0,0025 мг As,

9. 30 см³ раствора двухлористого олова с массовой долей 0,4%, 5 см³ раствора йодистого калия и 5 г цинка.

5. Спектрофотометр для пламени с рабочим диапазоном спектра 360—1000 нм или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или монохроматоров ЗМР-З, УМ-2 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

6. Фотоумножители: ФЭУ-17А для определения натрия, марганца и кальция, ФЭУ-22А—для определения калия. Допускается поль­зоваться одним фотоумножителем ФЭУ-38.

7. Горелки стеклянные для пламени воздух — ацетилен с диа­метром сопла 3—4 мм, для пламени пропан-бутан—воздух—воз­дух— 9—10 мм или горелка металлическая типа применяемой в пламенном фотометре марки «Карл Цейсе Иена», модель III.

8. Распылитель угловой, диаметр трубки, подающей раствор — 0,3 мм, подающей воздух — 0,7 мм.

9. Манометр на 101,325—202,350 кПа для контроля сжатого воз­духа.

10. Манометр водяной для контроля давления ацетилена (про- пан-бутана).

11. Компрессор воздушный, обеспечивающий стабильное давление до 202,350 кПа, типа ЗМА.

12. Воздух сжатый для приборов.

13. Ацетилен газообразный в баллоне по ГОСТ 5457—75.

14. Пропан-бутан газообразный в баллоне.

15. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

16. Железо карбонильное марки ос. ч.

17. Кислота серная по ГОСТ 14262—78, разбавленная 1 : 1.

18. Растворы с концентрацией 1 мг/см³ натрия, калия, кальция и марганца готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбав­лением готовят растворы с концентрацией 0,1 мг/см³ натрия, ка­лия, кальция и марганца.

5. 2 г препарата взвешивают (результат взвешивания записыва_г ют с точностью до второго десятичного знака), растворяют в во­де, подкисленной 1 см³ серной кислоты, раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

5. Для приготовления растворов сравнения взвешивают пять на­весок карбонильного железа по 0,4 г каждая (результат взвеши­вания записывают с точностью до второго десятичного знака). Навески растворяют в 5 см³ раствора серной кислоты при нагре­вании. После полного растворения и охлаждения полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью» 100 см³ каждая, прибавляют указанные в табл. 2 объемы раство­ров натрия, калия, кальция'и марганца, доводят объемы раство­ров водой до метки и тщательно перемешивают.

6. 3.9.2.1, 3.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5. Д

   и марганца используют пламя воздух—ацетилен.

   Аналитическая линия натрия, нм . . . . . .. 589,0

   Аналитическая линия калия, нм 766,5—769,9

   Аналитическая линия кальция, нм 422,7

   Аналитическая линия марганца, нм 403,1

   Ширина входной щели для натрия, калия, кальция и 0,010; 0,035;
   марганца, соответственно, мм 0,035; 0,04

   Ширина выходной щели для натрия, калия, кальция и 0,015; 0,04;
   марганца, соответственно, мм 0,04; 0,045.

   
   

   Таблица 2

   ля определения натрия и калия используют пламя пропан—- бутан—воздух или воздух—ацетилен. Для определения кальция?

   Номера растворов сравнения	Массовая доля натрия, калия в растворе сравнения, %	Объем раствора с концентра­цией по 0,1 мг./см3 натрия, калия, см3	Массовая доля кальция в растворе сравнения, %	Объем раствора с концентра­цией 0,1 мг/см3 кальция, см3	Массовая доля марганца в растворе сравнения, %	Объем раствора с концен­трацией 0,1 мг/см* марганца,. см3
   1	0	0	0	0	0	0
   2	0,002	0,4	0,01	2	0,025	5
   3	0,006	1,2	0,02	4	0,035	7
   4	0,010	2,0	0,03	6	0,050	10
   5	0,030	6,0	0,05	10	0,070	14

6. 5. Таблица 2

   
   

5. Измерение производят по методу ограничивающих растворов-, сравнения или по методу градуировочного графика. При измере­ниях по методу ограничивающих растворов сравнения получают отсчеты для анализируемого раствора и двух растворов сравне­ния, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по- сравнению с отсчетом для анализируемого раствора. Для опре- деления массовой доли натрия (калия, кальция и марганца) из­меряют линейкой высоту пиков регистрограмм интенсивности ана­литических линий определяемых элементов для растворов срав­нения и анализируемого раствора.

5. Из полученных замеров находят среднюю высоту пика для каждого элемента и концентрации.

6. Массовую долю натрия (калия, кальция, марганца) (А;,) вы­числяют по формуле

7. у у ,

8. где Xi — массовая доля натрия (калия, кальция, марганца) в растворе сравнения с меньшей концентрацией, %;

9. Х₂— массовая доля натрия (калия, кальция, марганца) в растворе с большей концентрацией, %;

10. hi — средняя высота пика регистрограмм интенсивности, со­ответствующая раствору пробы, мм;

11. hi — средняя высота пика регистрограмм интенсивности, со­ответствующая раствору сравнения с меньшей концен­трацией, мм;

12. h₂— средняя высота пика регистрограмм интенсивности, со­ответствующая раствору сравнения с большей концен­трацией, мм.

13. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать для натрия — 5, калия — 10, каль­ция— 7, марганца —10% относительно среднего результата вы­числяемой величины.

5. Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения ще­ли или любой другой спектрограф средней дисперсии (ИСП-22, ИСП-28).

6. Генератор дуговой ДГ-2 или ДГ-1.

7. Выпрямитель ВАС 275/100.

8. Микрофотометр МФ-2.

9. Спектропроектор ПС-18 или СПП-2.

10. Весы аналитические II класса точности.

11. Весы торзионные ВТ-500.

5. Шкаф сушильный (1000 Вт, 250°С). >

6. Печь муфельная типа МП-2.

7. Станок для заточки угольных электродов с набором фрез. > Ослабитель трехступенчатый УФ-282. , '

8. Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80. •Посуда из оргстекла: ступки, шпатели, пестики.

Эксикаторы и емкости из полиэтилена для хранения проб.

Фотопластинки, типа 1, чувствительностью 4—6 единиц и диа­позитивные— чувствительностью 2,8 единиц.

Угли графитированные марки ос. ч. 7—3, диаметром 6 мм.

Порошок угольный марки ос. ч. 7—4.

Электроды: верхний — стержень с конусообразной заточкой на конце, нижний — стержень с цилиндрическим каналом, диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. X

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83.

Проявитель метол-гидрохиноновый, готовят (из двух раство­ров) следующим образом: 2,0 г метола растворяют в воде. После полного растворения в раствор добавляют 10 г гидрохинона. От­дельно растворяют 104 г серно-кислого натрия. Растворы слива­ют, доводят объем до 1 дм³ — раствор А. 40 г углекислого кри­сталлического натрия или 16 г безводного углекислого натрия ра­створяют в воде, добавляют 2 г бромистого калия и доводят объ­ем раствора до 1 дм³ — раствор Б. Растворы А и Б должны быть прозрачными. Если растворы мутные, их фильтруют.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86.

Натрий сернисто-кислый 7-водный.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Растворы с концентрацией по 1 мг/см³ кремния, магния, ни­келя, цинка, меди готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией 0,2 мг/см³ меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 250 г серноватисто-кислого натрия растворяют в воде, добавляют -50 г хлористого аммония и доводят объем раствора водой до 1 дм³. Раствор должен быть прозрачным.

Железа окись для образцов сравнения получают из 7-водного ■серно-кислого железа (II) с наименьшим содержанием примесей. При работе с образцами сравнения, приготовленными на его ос­нове, в результат определения примесей вносят соответствующую поправку. Массовую долю лимитируемых примесей в окиси желе­за определяют методом добавок.

Для каждого образца сравнения взвешивают по 10 г окиси железа (результат взвешивания записывают с точностью до вто­рого десятичного знака) и добавляют количества меди, магния, никеля, цинка, кремния, указанные в табл. 3.

Таблица 3

Образцы сравнения высушивают под инфракрасной лампой, добавляют 10 см³ спирта, тщательно растирают в ступке из орга­нического стекла предварительно протертой спиртом. Затем снова высушивают и растирают не менее 2 ч. Готовые образцы срав­нения смешивают с угольным порошком 1:1.

Анализируемую пробу готовят следующим образом: 5—10 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в фарфоро­вый тигель и прокаливают в муфельной печи 2 ч при 900 °С. Про­каленный продукт смешивают с угольным порошком 1 : 1.

3.10.2.1, 3.10.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Ширина щели спектрографа, мм 0,015

Расстояние между вертикально поставленными электрода­ми, мм 2,5