Страница 2: ГОСТ 5407-78. Реактивы. Кобальт (II) углекислый основной водный. Технические условия (69898)

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. За­тем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в ка­честве поправки отсчет, полученный при фотометрировании перво­го раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое зна­чение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излуче­ния на оси ординат. Массовую долю примесей в пересчете на пре­парат — на оси абсцисс. Массовую долю натрия, калия и кальция находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20°/₀ относительно вычисляемой ве­личины.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампы с полым катодом типа ЛСП на Fe, Ni, Mg, Си.

Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-2-Zn, Cd, с источ­ником питания ППБЛ-3.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 8 н. раствор.

Растворы, содержащие Fe, Ni, Mg, Си и Zn; готовят по ГОСТ 4212—76 — раствор А; соответствующим разбавлением и смеше­нием готовят раствор, содержащий по 0,05 мг/мл Zn, 0,2 мг/мл Ni, 0,02 мг/мл Си и 0,01 мг/мл Mg — раствор Б.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Приготовление анализируемого раствора.

Для определения массовой доли примеси железа 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 15 мл раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до мет­ки и тщательно перемешивают — раствор В.

Для определения массовой доли примеси никеля, цинка, маг­ния и меди 10 мл раствора В (соответствуют 0,5 г препарата) по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем ра­створа водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

Для определения массовой доли никеля, цинка, меди и магния в пять мерных колб вместимостью 100 мл каждая помещают по 20 мл воды и указанные в табл. 3 объемы раствора Б. Объем каж­дого раствора доводят водой до метки и тщательно перемеши­вают.

Таблица 3

Для определения массовой доли железа готовят растворы с до­бавлением железа. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая помещают указанные в табл. 4 объемы раство­ра А. Объем каждого раствора доводят до метки анализируемым раствором В и тщательно перемешивают.

Таблица 4

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя анали­тические линии, нм: Zn — 213,9

Mg —285,2

Ni —232,0

Си — 324,7

Fe —248,3

При определении массовой доли цинка, магния, никеля и меди методом растворов сравнения последовательно распыляют в пла­мя растворы сравнения в порядке возрастания концентрации оп­ределяемых элементов и анализируемые растворы — по 2—3 раза. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (Л) в процентах для каж­дого раствора.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат процентное зна­чение поглощения, на оси абсцисс — массовую долю примесей в пересчете на препарат.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.

При определении цинка может наблюдаться неселективное по­глощение аналитической линии, значение которого измеряют при распылении анализируемых растворов и использовании нерезонанс­ной линии Cd — 214,4 нм, излучаемой лампой ВСБ-2-Zn, Cd. В этом случае значение поглощения пересчитывают в оптическую плотность (£>) по формуле

; £> = 2—1_Є(100—77%).

Оптическую плотность, соответствующую селективному погло­щению (Da) вычисляют по формулеDa = Da+m—D_M,
где Da+m — сумма оптических плотностей, соответствующих селек-
тивному и неселективному поглощению;

Dm — оптическая плотность, соответствующая неселективно­му поглощению.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси ординат значения оптической плотности, на оси абс­цисс — массовую долю цинка в пересчете на препарат в растворах сравнения.

Массовую долю цинка в препарате находят по графику.

Определение содержания железа проводят методом добавок. При этом последовательно распыляют в пламя анализируемые растворы без добавок и растворы с добавками по 2—3 раза и из­меряют поглощение аналитической линии железа.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси ординат оптические плотности D_A, на оси абсцисс — массовые доли добавок в пересчете на препарат. Массовую долю железа в препарате находят экстраполяцией графика до пересе­чения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой ве­личины.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6, М-1.

Группе фасовки: III, IV, V, VI, VII.

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крыты,х склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препара­та требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стан­дартом.

3. Гарантийный срок хранения препарата—шесть месяцев со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат пе­ред использованием проверяют на соответствие его качества тре­бованиям настоящего стандарта.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Водный основной углекислый кобальт (II) в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек дыхательных путей и органов пищеварения, а также кожных покровов.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допу­скается попадание препарата внутрь организма.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу в лаборатории.

   4. При проведении анализа препарата с использованием го­рючего газа следует соблюдать правила противопожарной безо­пасности.

Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Н. Л. Шнайдер

Сдано в наб. 25.05.78 Поди, в печ. 31.07.78 0,75 и. л. 0,56 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 735Группа Л51

Изменение № 1-ГОСТ 5407—78 Реактивы. Кобальт (II) углекислый основной водный. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.02.84 № 434 срок введения установлен

с 01.06.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2222 0400 05.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Установленные насто­ящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества».

Пункт 1.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами: для чистого для ана­лиза (ч.д.а.) — ОКП 26 2222 0402 03; для чистого (ч.) — ОКП 26 2222 0401 04.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие ука­зания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».

Пункт 3.1. Заменить значение: 150 на 240.

Пункт 3.3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 9775—69 на ГОСТ 25336—82.

Пункт 3.5. Седьмой, абзац изложить в новой редакции: «Для приготов­ления каждого раствора сравнения берут 24 см³ фильтрата для препарата чис­тый для анализа или 12 см³ — для препарата чистый».

(Продолжение см. стр. 144)Пункт 3.7.1. Заменить ссылку: ГОСТ 4525'—68 на ГОСТ 4525—77.

Пункт 3.7.2. Таблица 2. Исключить графу: «Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, %, Na, К, Са».

Пункт 3.7.4. Второй абзац. Заменить слова: «Массовую' долю примесей в пересчете на препарат — на оси абсцисс. Массовую долю натрия, калия и кальция находят по графику» на «Концентрацию примесей в мг на 100 см³ —- на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в процентах вычисляют по формуле

о-100

1000-м ’

где а — найденная по графику концентрация определяемой примеси в мг на 100 см³;

т — масса навески препарата в 100 см³, г»,

Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6, М-1» на «Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 21—4, 2—9, Ці—1, 11—6».

Пункт 5.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует»; исключить слова: «установленных настоящим стандартом».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления».

(ИУС № 5 1984 г.)