---

ГОСТ 6674.4—96

ДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения висмута

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИ

ИПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.4-74

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Сущность метода 1

5. Аппаратура, реактивы и растворы 1

6. Проведение анализа 2

Обработка результатов 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения висмута

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of bismuth

Дата введения 2001—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008 % до 0,02 % в медно-фосфористых сплавах.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4160—74 Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5845—79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6674.0—96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия

2. Общие требования

Общие требования — по ГОСТ 6674.0.

2. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута

из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дм³.

Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.

Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм³.

Циклогексанон по действующему нормативному документу.

Издание официальное

Раствор реэкстрагента: смешивают 50 см³ раствора аммиака, 50 см³ раствора сегнетовой соли и 125 см³ воды.

Висмут марки ВИО по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 см³ разбавленной азотной кис­лоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г висмута.

6. Проведение анализа

   1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см³, растворяют в 20 см³ разбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 см³ раствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой бюкс с притертой крышкой.

6. 3. Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 см³ стандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 см³ раствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.

   4. Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструк­цией по эксплуатации.

   5. 20 10~⁶ дм³ полученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия — при 90 °С в течение 30 с; 2-я стадия — плавный нагрев до 200 °С в течение 30 с; 3-я стадия — при 2300 °С в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.

   6. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса висмута, г — величина атомного поглощения». Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.

   7. Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.

7. Обработка результатов

   1. Массовую долю висмута X, %, вычисляют по формуле

(

100,

1)

где От] — масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному гра­фику, г;т₂— масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному гра­фику, г;

т — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

В процентах

УДК 669.35'779:546.87.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, висмут, атомно-абсорбционный метод, непламен­ный электротермический атомизатор, экстракция, реэкстракция

Редактор Л, И. Нахимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка О. В. Арсеевой

Изд.лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 10.05.2001. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,40.
Тираж 380экз. С 715. Зак. 391.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102