---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

ГОСТ 6689.21—92

Издание официальное

•4»

12 р. 30 к. БЗ 5—02/646

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И

ГОСТ
6689.21—92

МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения титана

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01,93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно­абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,4%) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с до­полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием титана не менее 99,5%.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен., тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта РоссииКалий-титан фтористый.

Стандартный раствор титана А

Из металлического титана раствор готовят: 0,2 г титана раст­воряют при нагревании в 100 см³ серной кислоты (1:4). Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,0004 г титана.

Из фтористого калия-титана раствор готовят: 1,002 г препа­рата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка, кото­рый растворяют в 50 см³ серной кислоты (1:4). Раствор перено­сят в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ сер­ной кислоты (1:4) и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0004 г титана.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора титана, 25 см³ серной кислоты (1:4), 5 см³ ортофосфорной кислоты, 1 см³ пере­киси водорода и доливают до метки водой. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

где — масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т.— масса навески, г.

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля титана, %

От 0,05 до 0,2. включ.

Св. 0,2 » 0,4 »

0,01

0,02

6,01

0,03

Стандартный раствор титана Б : 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают, готовят в день применения.

1 см³ раствора Б содержит 0,00002 г титана.

В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвот­ную часть раствора — 10 см³ (от 0,05 до 0,1%) и 5 см³ (от 0,1 до 0,4%) в мерную колбу' вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ воды и устанавливают pH = 7—8 раствором уксусно­кислого натрия по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см³ соляной кислоты (1:1), 2,5 см³ аскорбиновой кислоты, 25 см³ диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, с синим светофильтром (А,_Эф = 400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора срав­нения применяют такой же раствор, но без добавления дианти­пирилметана.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б титана, добавляют по 10 см³ воды и устанавливают pH —7—8 раствором уксуснокис­лого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана

где гщ— масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, г;

m — масса навески пробы, соответствующая аликвотной: части раствора, г.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТИТАНА

Метод основан на измерении абсорбции света атомами ти­тана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — закись азота.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.

Кислота азотная ио ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Медь по ГОСТ 859,

Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1. см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Титан металлический.

Стандартный раствор титана: 0,1 г титана помещают в плати­

новую чашку и растворяют при нагревании в 20 см³ серной кис­лоты (1:4) и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добав­

ляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток раст­

воряют в 50 см³ воды при нагревании. Раствор переносят в мер­

и

ную колбу вместимостью 100 см³

1 см³ раствора содержит 0,001

доливают водой до метки, г титана.

Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 364,3 нм параллельно с градуиро­

вочными растворами.

В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора титана, что соот­ветствует 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 мг титана, приливают по 20 см³ стан­дартного раствора меди и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 4.3.1. По получен­ным данным строят градуировочный график.

^=-^•100,
ш

где С— концентрация титана, найденная по градуировочному графику г/см³;

V— объем раствора пробы, см³;

m—масса навески пробы, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П, Краснов, А. Н. Бога­нова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН

В ДЕЙСТВИЕ

Постановлением

3. В

   Комитета стандартизации и № 167

   
   

   метрологии СССР от 18.02.92

   
   ЗАМЕН ГОСТ 6689.21—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта,
подпункта, раздела

бозначение НТД, на который
дана ссылка

2

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 199—78

ГОСТ 492—73

ГОСТ 859—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4461—76 ГОСТ 6552—80 ГОСТ 6689.1—91 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 25086—87

.4.3; 4.4.3

3.2

Вводная часть

4.2

3.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2

Разд. 1

2.2, 3.2, 4.2

2.2

Разд. 1, 2.4.3, 4.4.3

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб. 29.06.92. Подп. в печ. 20.08.92. Усл. п. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,43.

Тир. 678 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 132

73. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном комплекса с дианти- пирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и изме­рении оптической плотности полученного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1: Г

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм³.

Диантипирилметан, раствор 10 г/дм³: 10 г реактива раство­ряют в 200 см³ воды, добавляют 80 см³ соляной кислоты (кон­центрированной), раствор охлаждают, переносят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемеши­вают.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана. Калий-титан фтористый.

Стандартный раствор титана А готовят, как указано в п. 2.2.