---

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. Метод подготовки средней пробы для испытаний

      1. Посуда и материалы

Банки с плотно закрывающимися крышками стеклянными или из полимерных материалов.

Пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354.

Бумага оберточная по ГОСТ 8273 или бумага мешочная по ГОСТ 2228.

Из кипы пробы отбирают на расстоянии не менее 100 мм от любой ее поверхности.

Пробу делят на две равные части, одну из них помещают в банку или в завязываемый полиэтиленовый пакет, другую — в полиэтиленовый или бумажный пакет. В ту же банку и пакет помещают пробы, взятые аналогичным способом из других кип. Общая масса полученной средней пробы в банке и пакете должна быть около 600 г.

На каждую банку и пакет наклеивают ярлык по ГОСТ 14192 с указанием:

условного обозначения завода-изготовителя;

номера партии;

даты отбора пробы.

Банку и пакет необходимо опечатать или запломбировать пломбой по ГОСТ 18677.

Банку или полиэтиленовый пакет со средней пробой передают в лабораторию для испытания, а другой полиэтиленовый или бумажный пакет с образцом хранят на случай повторных испытаний.

Для определения массовой доли воды из разных мест средней пробы отбирают пробу массой не менее 20 г.

Для выравнивания массовой доли воды, т. е. получения воздушно-сухой целлюлозы, среднюю пробу выдерживают при температуре окружающей среды не менее 3 ч, после чего помещают в банку или пакет. При этом не допускается отделять пыль и неволокнистые примеси.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 0,5 °С.

Шкаф сушильный по ТУ 16—531.639.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1894.003 или часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145, или часы песочные по нормативно-технической документации.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 или металлическая, удовлетворяющая по размерам ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 или металлические диаметром 50—60 мм и высотой 30—40 мм с крышкой.

Стаканы № 2, 3, 7, 8 по ГОСТ 9147.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336 типа ТФ 40-ПОР 160 или воронки фильтрующие типа ВФ 40-ПОР 160 или ВФ 60-ПОР 160.

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.

Сифон из стеклянной трубки по ТУ 25.11.1045 диаметром 8—14 мм.

Бутыли стеклянные по нормативно-технической документации.

Стекло часовое по ГОСТ 14183.

Палочка стеклянная или эбонитовая с плоским концом, диаметром 10—17 мм.

Пробка резиновая по нормативно-технической документации.

Кальций хлористый прокаленный по нормативно-технической документации.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 10 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,1 н. раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171, 0,05 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Фенолфталеин (индикатор), 0,1 %-ный раствор, по нормативно-технической документации.

Аскарит по ТУ 6—09—4128 или известь натронная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, посуды, обеспечивающих условия проведения испытаний и точности анализов.

Приготовление 17,5 %-ного раствора гидроокиси натрия, свободного от карбонатов.

Гидроокись натрия растворяют в фарфоровом стакане в равном по массе количестве дистил­лированной воды. Полученный раствор гидроокиси натрия переносят в бутыль и отстаивают в течение 10—20 сут до полного осаждения карбонатов.

Прозрачный раствор сливают в другую бутыль при помощи сифона, не взбалтывая осадка, и определяют массовую долю гидроокиси натрия в процентах. Раствор гидроокиси натрия разбавляют дистиллированной водой, не содержащей углекислый газ. Массовую долю гидроокиси натрия и углекис­лого натрия в приготовленном растворе проверяют титрованием серной или соляной кислотой с добавлением индикатора фенолфталеина или метилового оранжевого. Готовый раствор должен содержать (17,5±0,1) % (по массе) гидроокиси натрия. Массовая доля карбонатов не должна быть более 0,3 %.

Раствор гидроокиси натрия хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой, в которую встав­лены хлоркальциевая трубка, наполненная аскаритом или прокаленным хлористым кальцием, или натронной известью, и сифон для сливания приготовленного раствора.

В чашку с водой температурой (20±0,5) °С помещают стакан и колбу с раствором гидроокиси натрия.

Около 3 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы, взятой из средней пробы, предварительно разрыхленной, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы стаканчике. При взятии навески для определения альфа-целлюлозы параллельно берут навеску для определения массовой доли воды.

Взятую навеску помещают в стакан, находящийся в кристаллизационной чашке, заливают 30 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, выравнивая поверхность стеклянной палочкой. Затем стакан закрывают часовым стеклом, массу периодически перемешивают. По истечении 30 мин добавляют 80 см³ воды, освобожденной от углекислоты, температурой (20±0,5) °С и содержимое стакана перемешивают в течение 0,5—1,0 мин до получения однородной массы. Полученную массу переносят в доведенный до постоянной массы тигель, установленный при помощи резиновой пробки в колбу для фильтрования, соединенную с водоструйным насосом.

Массу отфильтровывают от гидроокиси натрия при слабом вакууме и промывают 750 см³ воды небольшими порциями, прибавляя каждую новую порцию воды после полного отсасывания предыдущей.

После промывки выключают насос и массу заливают 30 см³ раствора уксусной кислоты. Через 5 мин включают водоструйный насос, отсасывают кислоту и окончательно промывают массу 750 см³ горячей воды температурой (65±5) °С небольшими порциями.

Окончив промывку, тщательно отсасывают воду и сушат альфа-целлюлозу при температуре 130—135 или 105—110 °С до постоянной массы.

Взвешивание альфа-целлюлозы производят после охлаждения в эксикаторе.

Массовую долю альфа-целлюлозы (X) в процентах вычисляют по формуле

(«! - т₂) 100 • 100
т • (100 — W)

где т — масса воздушно-сухой целлюлозы, г;

т^ — масса тигля с высушенной альфа-целлюлозой, г;

т₂— масса сухого тигля, г;

W— массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы, определенная по п. 4.5, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1 %, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Фотоэлектроколориметры лабораторные по ТУ 3—3.1766, ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164, испол­нения КФ1—1, класса точности не выше 1,5.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный по ТУ 16—531.639.

Термостат типа ТС-16 или УТ-15 с погрешностью регулировки температуры ±0,5 °С.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 0,5 °С.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1894.003 или часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145, или часы песочные по нормативно-технической документации.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 или металлическая по размерам, удовлетворяющим ГОСТ 25336.

Воронки фильтрующие по ГОСТ 25336 типа ВФ 40-ПОР 160 или ВФ 60-ПОР 160, или тигли фильтрующие типа ТФ 40-ПОР 160.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 или металлические диаметром 50—60 мм и высотой 30—40 мм с крышкой.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 5и 10 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251 вместимостью 25 см³.

Колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см³.

Стаканы №3,4по ГОСТ 9147.

Сифон из стеклянной трубки по ТУ 25.11.1045 диаметром 8—14 мм.

Бутыли стеклянные по нормативно-технической документации.

Палочка стеклянная или эбонитовая с плоским концом диаметром 10—17 мм.

Пробка резиновая по нормативно-технической документации.

Аскарит по ТУ 6—09—4128 или известь натронная.

Кальций хлористый прокаленный по нормативно-технической документации.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 17,5 %-ный раствор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 1 н. раствор.

Д-глюкоза по ГОСТ 6038.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и 0,1н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор), 0,1 %-ный раствор, по нормативно-технической документации.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171, 0,05 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, посуды, обеспечивающих условия проведения испытаний и точности анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Приготовление 17,5 %-ного раствора гидроокиси натрия, свободного от карбонатов по п. 4.3.1.2.

Приготовление 1 н. раствора двухромовокислого калия

49,03 г двухромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 500 см³ дистиллированной воды. К содержимому колбы добавляют 300 см³ концентрированной серной кислоты. Охлаждают до температуры (20±0,5) °С и доводят дистиллированной водой до метки.

Приготовление стандартного раствора глюкозы с массовой долей 1 мг/см³

1 г глюкозы, предварительно высушенной при температуре 100—105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в колбу вместимостью 1000 см³, раство­ряют при перемешивании в 50 см³ дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.

Используя стандартный раствор глюкозы, строят калибровочный график. Для этого в сухие колбы вместимостью 100 см³ наливают стандартный раствор глюкозы в количествах, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

В каждую колбу добавляют 5 см³ раствора двухромовокислого калия, затем осторожно при охлаждении приливают 30 см³ концентрированной серной кислоты. По истечении 10 мин содержи­мое колбы охлаждают под струей воды, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, выдерживают в термостате при температуре (20±0,5) °С и повторно доводят объем до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность полученных растворов отно­сительно дистиллированной воды при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм и строят калибровочный график.

На оси абсцисс откладывают массовую долю альфа-целлюлозы в процентах в целлюлозе, которую вычисляют, исходя из массовой доли глюкозы в соответствующем растворе, а на оси ординат — измеренную оптическую плотность.

Массовую долю альфа-целлюлозы (Х_х) в процентах вычисляют по формуле

*1 = 100 — %.с„

где 80 — коэффициент пересчета;

С_х — масса глюкозы в стандартном растворе, мг/см³;

т — масса целлюлозы, равная 1,5 г.

График проверяют 1 раз в 3 месяца, а также при замене реактивов, ремонте и смене прибора.

1,5 г высушенной при температуре (110±5) °С хлопковой целлюлозы в течение 15 мин и охлажденной в эксикаторе в течение 10—40 мин взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, отмеривают цилиндром 30 см³ 17,5 %-ного раствора гидроокиси натрия и заливают им целлюлозу в стакане.

Содержимое стакана выдерживают при температуре (20±0,5) °С в течение 10 мин. Затем в стакан доливают 50 см³ дистиллированной воды и выдерживают при температуре (20±0,5) °С

1—2 мин. Раствор перемешивают, отфильтровывают через фильтрующую воронку с помощью

н

Цилиндр для определения смачиваемости

1 —ручка; 2 — корпус

асоса. Пипеткой отбирают в две колбы вмести­мостью 100 см³ по 10 см³