---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

МЕЛАНЖ КИСЛОТНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 1500-78

И здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

Исполнители: В. С. Морозов, Л. И. Домашенко, В. А. Марченко, Д. М. Фиш- бейн, Л. Б. Гороход

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марте 1978 г. № 75

2У

Группа Л12

ДК 661.259 :006.354

Г

ГОСТ
1500-78

Взамен
ГОСТ 1500—68

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛАНЖ КИСЛОТНЫЙ
Технические условия

Witrous vitriol. Specification

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1978 г. № 752 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кислотный меланж, представляющий собой смесь азотной и серной кислот и приме’ няемый для приготовления нитрующих смесей, полупродуктов и синтетических красителей, а также в производстве башенной сер* ной кислоты.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Кислотный меланж должен быть изготовлен в соответст* вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям кислотный меланж должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное
★

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1978

2. Примечание. Для кислотного меланжа, получаемого из концентриро­ванной азотной кислоты нитратмагниевых систем, установить содержание про­каленного остатка во 2-м сорте не более 0,08%-ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Кислотный меланж принимают партиями. Партией счи­тают любое количество однородного по своим показателям каче­ства кислотного меланжа, оформленного одним документом о качестве.

   2. Для контроля качества кислотного меланжа пробы отби­рают от каждой цистерны.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей по нему проводят повтор­ный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного ана­лиза распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. От б о р п р об

      1. Пробу из каждой цистерны отбирают через люк при по­мощи пробоотборника, представляющего собой цилиндр из мате­риала, устойчивого к действию кислотного меланжа, с узким гор­лом или узкой щелью в крышке, медленным опусканием пробо­отборника на всю глубину цистерны.

      2. Отобранную пробу объемом не менее 0,25 л переносят в; сухую стеклянную банку с притертой пробкой или стакан из нер­жавеющей стали с плотной крышкой. На банку с пробой прикреп­ляют кислотостойкую этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы или жетон с номе­ром и с соответствующей записью в журнале.

   2. Определение массовой доли азотной кие- л о т ы

      1. Реактивы, и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,2%-ный спиртовой раствор, готовят следующим образом: 0,12 г метилового красного растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Около 2 г кислотного меланжа взвешивают в пипетке Лунге— Рея или в стеклянной ампуле с погрешностью не более 0,0002 г, навеску переносят в стеклянную банку или коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 150—200 мл воды (при взятии навески ампулой, последнюю разбивают сильным встряхиванием банки, в которую заранее помещают кусочки битого стекла), при­бавляют 2—3 капли индикатора и содержимое банки титруют рас- твором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора от крас­ной к желтой.

Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

X = ^tz-°.°⁶³⁰¹-¹⁰⁰._ 0₎₂₈₅Xi + 1,370Х₂), m

где V — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, мл;

m — масса анализируемой пробы, г;

Хі — массовая доля серной кислоты, определяемая по п. 3.3, %;

Х₂— массовая доля окислрв азота, определяемая по п. 3.4, %,; 0,06301 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 мл точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

1,285 — коэффициент пересчета серной кислоты на азотную кис­лоту;

1,370 — коэффициент пересчета четырехокиси азота на азотную кислоту.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух­параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор. При уста­новлении титра гидроокиси натрия применяют смешанный инди­катор.

Формалин технический по ГОСТ 1625—75, 37%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Индикатор смешанный, готовят следующим образом: 0,12 г метилового красного по ГОСТ 5853—51 и 0,082 г метиленового голубого растворяют, каждый в 100 мл этилового спирта, и рас­творы смешивают.

Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Около 5 г кислотного меланжа взвешивают в бюксе или пипет­ке Лунге—Рея с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в стакан вместимостью 200—250 мл и упаривают на водяной или паровой бане до маслянистого остатка. Для проверки полноты удаления азотной кислоты к остатку прибавляют по каплям рас­твор формалина до полного прекращения выделения бурых паров.

(Азотную кислоту допускается удалять обработкой анализируемой пробы раствором формалина, с последующим нагревом получен­ного раствора на водно-глицериновой бане с соотношением массо­вых долей воды и глицерина, равным 35 и 65% при 100—110°С в течение 15—20 мин). После охлаждения к содержимому стака­на прибавляют 50—60 мл воды, 2 капли индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.

Массовую долю серной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле

_vV-0,049-100

^Л1= >

m

где V — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование, мл;

0,049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 мл точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

m — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух їіараллельньїх определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,2%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :4.

Кислота метафосфорная по ГОСТ 841—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—66, 0,1 н. рас­твор; готовят следующим образом: 28 г закисного сернокислого железа, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 400 мл серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают. Титр при­готовленного раствора устанавливают по марганцовокислому ка­лию следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают с помощью пипетки 20 мл раствора закисного сернокислого железа, приливают 3 мл фосфорной кислоты (фос­форная кислота связывает ионы Fe³+ в бесцветный комплекс, что способствует более четкому переходу окраски в точке эквивалент­ности) и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Поправочный коэффициент раствора закисного сернокислого железа (А) вычисляют по формуле

где V — объем точно 0,1 н. раствора КМпО.4, израсходованный на титрование, мл;

20 — объем 0,1 н. раствора закисного сернокислого железа, взятый для титрования, мл.

Титр проверяют в день проведения определения.

Около 5 г кислотного меланжа взвешивают в ампуле или пи­петке Лунге—Рея с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл или банку (при взятии навески ампулой) с притертой пробкой, в которую предваритель­но помещены 10 мл раствора марганцовокислого калия, 10 мл рас­твора серной кислоты, 100—150 мл воды.

При взятии навески ампулой ее разбивают, раствор тщатель­но перемешивают, следя за тем, чтобы поглотились все окислы азота. Затем титруют раствором закисного сернокислого железа до обесцвечивания, после этого прибавляют избыток (2—3 мл)' закисного сернокислого железа, который оттитровывают тем же раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.

Массовую долю окислов азота (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_{х =}(И—К)-0,0046-100

где V — суммарный объем точно 0,1 н. раствора марганцовокис­лого калия, взятый для определения, мл;

Vi — объем 0,1 н. раствора закисного сернокислого железа, израсходованный на титрование, мл;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора FeSO₄ к точно 0,1 н.;

0,0046 — масса N2O4, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;

m — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,04%.

Эксикатор по ГОСТ 6371—73.

Печь электрическая с терморегулятором, обеспечивающим тем­пературу нагрева 820±20°С.

Около 30 г кислотного меланжа взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в бюксе и переносят в предварительно прокален­ную до постоянной массы при температуре 820±20°С и охлажден­ную в эксикаторе фарфоровую, кварцевую или платиновую чаш­ку или тигель, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. Осторожно выпаривают анализируемую пробу, не допуская раз­брызгивания, сначала на водяной, а затем на песчаной бане до об­разования сухих остатков. Во время выпаривания, во избежание попадания посторонних веществ извне, над чашкой или тиглем помещают небольшую стеклянную воронку. Затем сухой остаток прокаливают в электрической печи до постоянной массы при тем­пературе 820±20°С. После прокаливания чашку или тигель с ос­татком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Массовую долю прокаленного остатка (Хз) в процентах вычис­ляют по формуле

у (/и,—ж_а). 100

где m — масса анализируемой пробы, г;

mi — масса чашки с прокаленным остатком, г;

т₂— масса пустой чашки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух іараллельных определений, допускаемые расхождения между ко- •орыми не должны превышать 0,005%.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Кислотный меланж транспортируют в чистых железно­дорожных цистернах по ГОСТ 10674—75 из нержавеющей или углеродистой стали.

   2. Наливные люки цистерн должны быть тщательно герме­тизированы прокладками из материала, стойкого к кислотному меланжу.

   3. Перед заливом цистерн должен быть проведен анализ ос­татка кислотного меланжа на соответствие требованиям настоя­щего стандарта.

Если остаток соответствует требованиям настоящего стандар­та, то цистерну заполняют кислотным меланжем, если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну громывают, пропаривают и сушат.

1. наименования продукта и его сорта;

2. номера партии (цистерны);

<в) даты изготовления продукта;

4. массы брутто и нетто;

5. обозначения настоящего стандарта;

6. наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака.