А ном 1 100, (1)
fт
ном
где гпном — номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);
— номер образца стандарт-титра;
т.:— результат измерения массы /-го образца (/ - 1 ... л), г.
Если хотя бы для одного из образцов значение А/ будет более 0,2 % (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов — более 1 %), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.
15 В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.
3
ГОСТ 8.135—2004
4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения pH готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.
Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона pH 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С в соответствии с методиками выполнения измерений pH, входящими в нормативные документы рабочего эталона pH 1-го разряда.
Отклонение pH от номинального значения (АрН)у определяют по формуле
(Арн)? — ІРАНОМ РЧ/|, (2)
где і — номер образца стандарт-титра;
рНном — номинальное значение pH буферного раствора по таблице 1;
pH, — результат измерения значения pH z-го образца (/ = 1 ... л).
Если значение (АрН); для каждого из буферных растворов не более 0,01 pH, то стандарт- титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 2-го разряда.
Если значение (ДрН)/ для каждого из буферных растворов не более 0,03 pH, то сгандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.
Если хотя бы для одного из буферных растворов (АрН)/ будет более 0,03 pH, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.
Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.
4.5.4 Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации pH-метра при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) аС.
Отклонение pH от номинального значения (АрН)г- определяют по 4.5.1.1.
Если значение (АрН),- для каждого из буферных растворов не более 0,03 pH, то стандарт- титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.
Если хотя бы для одного из буферных растворов (АрН); будет более 0,03 pH, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.
Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют
.ГОСТ 8.135—2004
Приложение А
(обязательное)
Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров
Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч и х.ч могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение pH буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5 ■ 10“* См • м—1 при температуре 20 °С по ГОСТ 6709.
А.1 Калий тетраоксалат 2-водный КН3(С2О4)2 ■ 2Н2О очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 + 5) °С до постоянной массы.
А.2 Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) C4H5O5Na высушивают при температуре 110 °С до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.
А.З Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) КНС4Н4О6 очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) СС до постоянной массы.
А.4 Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) КНС8Н4О4 очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110 + 5) °С до постоянной массы.
А.5 Кислоту уксусную СН3СООН (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:
перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;
двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).
А.6 Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) CH3COONa • ЗН2О (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 ± 3) °С до постоянной массы.
А.7 Пиперазинфосфат C4H10N2H3PO4 • Н2О синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы
А.8 Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) КН2РО4 (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1 :1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.
А.9 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) Na2HPO4 (безводный) получают из 12-водной соли Na2HPO4 ■ 12Н2О (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:
при (30 ± 5) °С — до постоянной массы
при (50 ± 5) °С — » » »
при(120±5)°С— » » »
А. 10 Трис-(оксиметил)-аминометан (HOCH2)3CNH2 сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
А.11 Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид (HOCH2)3CNH2HCI сушат при 40 ° С в сушильном шкафу до постоянной массы,
А. 12 Натрий тетраборат 10-водный Na2B4O7 ■ ЮН2О (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 ± 5) °С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором КВг при комнатной температуре до постоянной массы.
А.13 Натрий углекислый Йа2СО3 (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 ± 5) °С до постоянной массы.
А. 14 Натрий углекислый кислый NaHCO3 (ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.
5
ГОСТ 8.135—2004
А. 15 Кальций гидрооксид Са(ОН)2 получают кальцинированием углекислого кальция СаСО3 (ГОСТ 4530) при температуре (1000 ± 10) °С в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция СаО охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.
ГОСТ 8.135—2004
Приложение Б
(справочное)
Зависимость значений pH буферных растворов от температуры
|
Номер модификации СТЭН™ дарт- титра |
Химические вещества, входящие в состав стандарт-тигра (модификации по таблице 1) |
pH буферных растворов при температуре, °С |
|||||||||||||
|
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
37 |
40 |
50 |
60 |
70 |
80 |
90 |
||
|
1 |
Калий тетраоксалат 2-водный |
— |
— |
— |
— |
1,48 |
1,48 |
1,48 |
1,49 |
1,49 |
1,50 |
1,51 |
1,52 |
1,53 |
1,53 |
|
2 |
Калий тетраоксалат 2-водный |
— |
— |
1,64 |
1,64 |
1,64 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,66 |
1,67 |
1,69 |
1,72 |
|
3 |
Натрий гидродигли- колят |
— |
3,47 |
3,47 |
3,48 |
3,48 |
3,49 |
3,50 |
3,52 |
3,53 |
3,56 |
3,60 |
— |
— |
— |
|
д |
Калий гидротартрат |
— |
— |
— |
— |
3,56 |
3,55 |
3,54 |
3,54 |
3,54 |
3,55 |
3,57 |
3,60 |
3,63 |
|
|
5 |
Калий гидрофталат |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,01 |
4,01 |
4,02 |
4,03 |
4,05 |
4,08 |
4,12 |
4,16 |
4,21 |
|
6 |
Кислота уксусная + натрий ацетат |
4,66 |
4,66 |
4,65 |
4,65 |
4,65 |
4,64 |
4,64 |
4,65 |
4,65 |
4,66 |
4,68 |
4,71 |
4,75 |
4,80 |
|
7 |
Кислота уксусная + натрий ацетат |
4,73 |
4,72 |
4,72 |
4,71 |
4,71 |
4,71 |
4,72 |
4,72 |
4,73 |
4,74 |
4 77 |
4,80 |
4,84 |
4,88 |
|
8 |
П иперазинфосфат |
— |
6,48 |
6,42 |
6,36 |
6,31 |
6,26 |
6,21 |
6,14 |
6,12 |
6,03 |
5,95 |
— |
— |
— |
|
9 |
Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат |
6,96 |
6,94 |
6,91 |
6,89 |
6,87 |
6,86 |
6,84 |
6,83 |
6,82 |
6,81 |
6,82 |
6,83 |
6,85 |
6,90 |
|
10 |
Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат |
7,51 |
7,48 |
7,46 |
7 дд |
7,42 |
7,41 |
7,39 |
7,37 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
|
11 |
Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат |
— |
7,51 |
7,49 |
7,47 |
7,45 |
7,43 |
7,41 |
7,40 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
|
12 |
Трис гидрохлорид + трис |
8,40 |
8,24 |
8,08 |
7,93 |
7,79 |
7,65 |
7,51 |
7,33 |
7,26 |
7,02 |
6,79 |
|
|
|
|
13 |
Натрий тетраборат |
9,48 |
9,41 |
9,35 |
9,29 |
9,23 |
9,18 |
9,13 |
9,07 |
9,05 |
8,98 |
8,93 |
8,90 |
8,88 |
8,84 |
|
14 |
Натрий тетраборат |
9,45 |
9,39 |
9,33 |
9,28 |
9,23 |
9,18 |
9,14 |
9,09 |
9,07 |
9,01 |
8,97 |
8,93 |
9,91 |
8,90 |
|
15 |
Натрий углекислый кислый + натрий углекислый |
10,27 |
10,21 |
10,15 |
10,10 |
10,05 |
10,00 |
9,95 |
9,89 |
9,87 |
9,80 |
9,75 |
9,73 |
9,73 |
9,75 |
|
16 |
Кальций гидрооксид |
13,36 |
13,16 |
12,97 |
12,78 |
12,60 |
12,43 |
12,27 |
12,05 |
11,96 |
11,68 |
11,42 |
11,19 |
10,98 |
10,80 |
ГОСТ 8.135—2004
Приложение В
(обязательное)
Методика приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го (3-го) разряда
из стандарт-титров
В.1 Приготовление рабочих эталонов
