---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

ГОСТ 1293.15-90

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД APT СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

С

ГОСТ
1293.15—90

пектрографический метод определения никеля

Antimonous lead alloys. Spectrographical method
for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91

до 01,01.2001

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метол определения никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на переведении свинцово-сурьмянистого спла­ва в сернокислую соль с последующим спектрографическим опре­делением никеля в дуговом режиме на кварцевом спектрографе типа ИСП-30.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Отбор проб и подготовка к анализу — по ГОСТ 1292 и ГОСТ 24231.

   2. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

   3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых получают по трем спектрограммам на одной фотопластинке.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требо­вания безопасности по ГОСТ 1293.0 с дополнениями.

      1. Все приборы, применяемые при спектральном анализе свинцово-сурьмянистых сплавов, должны быть снабжены устрой-

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное ★

© Издательство стандартов, 1990 ствами для заземления по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030 и за­землены в соответствии с правилами устройства электроустано­вок, утвержденных Главгосэнергонадзором.

1. 2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ в количествах, превышающих предельно допу­стимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, и для защиты от элек­тромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каж­дый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухо- приемником по ГОСТ 12.4.021 и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

   3. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны необходимо осуществлять по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12 1.005 и ГОСТ 12.1.016.

   4. Станок, используемый для заточки графитовых электро­дов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник.

   5. Подготовка проб к анализу (растворение, выпаривание, взятие навесок, перетирание, набивка угольных электродов) дол­жна проводиться в боксах, оборудованных встроенными вытяж­ными воздухоприемниками.

   6. Допустимые уровни шума на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.003. Контроль за уровнем шума на рабочих местах лабораторных помещений проводят по ГОСТ 12.1.050.

   7. Лабораторные помещения спектрального анализа долж­ны соответствовать правилам по устройству и содержанию лабо­раторий и пунктов спектрального анализа.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели- Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов, аттестованных в соответ­ствии с ГОСТ 8.326, при условии получения метрологических ха­рактеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Генератор дуги переменного тока.

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 15 А.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Спектропроектор любого типа.

Весы аналитические и торсионные с погрешностью взвешива­ния не более 0,0002 и 0,001 г соответственно.

Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 °С.

Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другого типа.

Ступка с пестиком агатовая, яшмовая или из оргстекла.

Чашки фарфоровые выпаривательные по ГОСТ 9147 вмести­мостью 50—250 см³.

Электроды графитовые диаметром 6 мм с размером кратера 4X4 мм с поперечным сквозным отверстием в нижней части кра­тера диаметром 0,7 мм (подготовленные электроды обжигают в дуге переменного или постоянного тока силой 10 А в течение 10 с).

Контрэлектроды графитовые, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.

Порошок графитовый, полученный из графитовых электродов.

Фотопластинки «спектрографические» типа 1.

Проявитель метол-гидрохиноновый, состоящий из двух раство­ров, которые перед проявлением смешивают в соотношении 1 :2.

Раствор 1

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 до 1 дм®

Калий углекислый по ГОСТ 4221 60 г

Раствор 2

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 до 2 дм®

Метол по ГОСТ 25664 6 г

Гидрохинон по ГОСТ 19627 15 г

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 90 г

Калий бромистый по ГОСТ 4160 6 г

Фиксаж кислый.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919-

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 :3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Воронка и пуансон из оргстекла для перенесения навески в кратер электрода и уплотнения ее.

Сплав свинцово-сурьмянистый по ГОСТ 1292 с массовой до­лей никеля менее 0,0001%.

Никель по ГОСТ 849, марка Н-0.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор с массовой долей 20%.

(1:3) при умеренном нагревании под часовым стеклом. При значительном упаривании раствора добавляют 5—10 см³ воды для предотвращения выпадения в осадок нитрата свинца. После полного растворения сплава осаждают сульфат свинца постепен­ным добавлением раствора серной кислоты до полного осажде­ния свинца. Раствор сливают и отбрасывают, оставляя осадок. Осадок дважды промывают водой, высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре ~550 °С в течение 1 ч. Сер­нокислый свинец хранят в полиэтиленовой посуде с завинчиваю­щейся крышкой.

Методом последовательного разбавления основного образца в 10 раз, а каждого вновь приготовленного в 2—2,5 раза гото­вят серию рабочих образцов сравнения. В качестве разбавителя используют основу, полученную по п. 4.1.

Образцы сравнения, содержащие 0,0050; 0,0025; 0,0010; 0,0005% никеля, хранят в бюксах или другой плотно закрывающейся по­суде.

Анализируемые пробы и стандартные образцы смешивают с буфером'в соотношении 7 : 1.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Кусочки, стружку или опилки свинцово-сурьмянистого сплава массой 1—2 г помещают в фарфоровую чашку, обмывают раствором азотной кислоты (1:3) и водой и растворяют в 30— 40см³ азотной кислоты (1:3) при медленном нагревании под часовым стеклом. При значительном упаривании раствора добав­ляют 5—10 см³ воды для предотвращения выпадения в осадок нитрата свинца. После растворения сплава добавляют небольши­ми порциями ~10 см³ раствора серной кислоты до полного ссаж- дения сульфата свинца. Раствор над осадком выпаривают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при темпера­туре ~550 °С.

Полученную соль перетирают в ступке, смешивают с буфером в соотношении 7 : 1 и передают на спектральный анализ.

От каждой пробы отбирают для анализа две навески.

Ширина щели спектрографа типа ИСП-30 0,017 мм, время экс­позиции 95 с.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На микрофотометре измеряют почернение аналитической линии никеля 305,08 нм (Sni+ф) и фона (5$) со стороны длин­ных волн. Градуировочные графики строят в координатах AS—IgC, где AS — среднее арифметическое из трех значений Sni+ф—5$, С — массовая доля никеля в образцах сравнения в процентах. По полученным значениям AS по графику определяют массовую до­лю никеля в анализируемой пробе. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спект­рограмм). Расхождение результатов параллельных определений (d— показатель сходимости) при доверительной вероятности Р= = 0,95 не должно превышать абсолютных допускаемых расхожде­ний, вычисленных по формуле

rf=°cx.oTH-^-Q(P^/, /г)=0,22х,

где Осх. отн — относительное генеральное среднее квадратическое отклонение сходимости, равное 0,08;

х— среднее арифметическое результатов параллельных определений;

Q(P',n)—критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 для Р' = 0,95 и п = 2.

Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы (D — показатель воспроизводимости) не должно превышать аб­солютных допускаемых расхождений, рассчитанных по формуле

Г)=о₃.отн-у-<2 (Р', Д)=О,28 у,

где сГв.отн — относительное генеральное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, равное 0,10;

5. у — среднее арифметическое двух результатов анализа.КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Контроль точности результатов анализа осуществляют ме­тодом добавок или сопоставлением результатов анализа с ре­зультатами, полученными по другой независимой методике, ме­реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов, после ремонта спектрографической установки, после длительного пере­рыва в работе и других изменениях, влияющих на результаты анализа.

      1. Величина добавок должна быть в два раза меньше или соответствовать массовой доле элемента в анализируемой пробе. Добавку (раствор никеля) вводят перед растворением пробы сплава в азотной кислоте.

Результаты анализа считают точными, если найденная вели­чина добавки отличается от введенной ее величины не более чем­на 0,71 и Di² + D₂², где £)) и Di — допускаемые расхождения ре­зультатов анализа пробы без добавки и с добавкой соответст­венно.

Результаты анализа проб считают точными, если I С,-—С_сп ' < ^0,71ГрТъЩп, где D_K и Д_сп — допускаемые расхождения меж­ду результатами анализа пробы контрольным и спектрографиче­ским контролируемым методами.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. П. Сычев, д-р техн, наук; А. Б. Минеев; Л. К. Ларина;

Т. И. Трашкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 № 267

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ