---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый»— 0,0025 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,0050 мг, для препарата «чистый» —0,0150 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объе­ме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опы­том.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают. фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 26726—85.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Колба Кн-1—100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см³.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—7>2.

Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.

Раствор, содержащий медь; готовят по ГОСТ 4212—76, соот­ветствующим разбавлением готовят раствор массовой концентра­ции 0,01 мг/см³.

2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 2,5 см³ раствора соляной кислоты и 5 см³ дистиллированной воды. Объем - раствора доводят дистиллированной водой до 40 см³, прибавляют 10 см³ сероводородной воды и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый»—0,01 мг Си,

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг Си,

для препарата «чистый»—0,04 мг Си,

Ю,5 см³ раствора соляной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

1. 3. 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. УПАКОВКА, МАРКЦРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 11—1, 11—6.

Группы фасовки: III, IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм.-№ 1, 2, 3).

■и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, под­класс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163), серийный но­мер ООН 1564.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. 3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидрооки­си бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении ус­ловий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария — два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).П

ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа.
Часть 3. Технические условия. Вторая серия».

Р.47. Окт а г и др а т г и др о о к и с и бария Ва(ОН)₂-8Н₂О

Относительная молекулярная масса: 315,48

Р.47.1. Технические требования

Массовая доля октагидрата гидроокиси бария Ва(ОН)₂-8Н₂О,

РИЛОЖЕНИЕ t Обязательное

%, не менее . . 98,0

Массовая доля веществ, не растворимых в соляной кислоте,

%, не более . . . . 0,005

Массовая доля карбонатов (BaCOs), %, не более . . . 2,0

Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,001

/ Массовая доля сульфидов (S), %, не более ..... 0,001

Массовая доля кальция (Са), %, не более . ... . 0,05

Массовая доля железа (Fe), %, не более . '. . . . 0,001

Массовая доля свинца (РЬ), %, не.более 0,001

Массовая доля стронция (Sr), %, не более _ь , . . 1,5

Р.47.2, Проведение испытаний.

Р.47.2.1. Определение массовой доли октаеидрата гидроокиси бария

Около 6 г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в

Раствор используют для определения карбонатов.

1,00 см³ раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1,000 моль/дм* соответствует 0,1577 г Ва(ОН₂)-8Н₂О.

(Р.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте

20 т продукта растворяют в смеси, состоящей из 15 см³ соляной кислоты и 400 см³ воды, разбавляют до 500 см³ водой и отфильтровывают через стек­лянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 105 °С.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов

К раствору продукта для анализа по Р.47.2.1 добавляют 2,0 см³ раствора . соляной кислоты концентрации точно с (HCI) = 1 моль/дм³, кипятят, охлажда­ют и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации точно^ с (NaOH) = = 1 моль/дм³.

Объем титранта должен быть не меньше 0,75 см³ (0,75 см³=2,0% ВаСО₃).

Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 ₽м³ раствора' азотной кислоты с массовой долей 25% и 48 см³ воды. Кипятят в течение 1 мин, ох­лаждают и анализируют по ОМ 2 *.

Контрольный раствор готовят, используя 1 см³ хлоридного раствора срав­нения II (1 см³ = 0,001 % CI).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреб­лением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, раз- , бавляют до метки в' мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.Р.47.2.5. Определение массовой, доли сульфидов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 см³ ,воды и 5 см³уксус­ной кислоты. Добавляют 0,5 см³ основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 см³ воды и объем доводят " до 100 см³. Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и сульфидного раствора срав­нения II, аналогично обработанного раствором основного ацетата свинца.

Сульфидный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреб­лением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом:' 7,49 г КагЗ-ЭНгО растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция Определение проводят по ОМ 29 учитывая следующие условия, приве­денные в таблице.

• Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1—82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353/1—82 <Реактивы для химического анализа.

Часть 1. Общие методы.испытаний»

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см³ раствора азот­ной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см³ раствора нитрата се­ребра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалес­ценцией контрольного раствора.

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживаю­щего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагре­вом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их коли­честву в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистри­руется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пла­менных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя вод­ные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом до­бавок. Этот метод состоит в том, что Определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяе­мого вещества. .

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкрет-. ному реактиву.

5.35. О п р е д е л е н и е металлов путем экстракции раство­рителями с последующей атомно-абсорбционной спектро­скопией (ОМ 35 *)

Готовят 150 см³ испытуемого раствора, добавляют соответствующие коли­чества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения pH до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую — в количестве, эк­вивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, во вторую — двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см³ раствора пирролидиндитиоата аммония с массовой долей 1%, перемешивают, добавляют 10 см³ 4-метил-пентан-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Органичёский слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят до метки этанолом с объемной долей 95%. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29 *.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, И. Л. Ротенберг, Т. Г. Манова, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, 3. А. Жукова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров. С£СР от 27.01.78 № 239

3. Срок проверки — 1996 г., периодичность проверки — 5 лет

4. Взамен ГОСТ 4107—69

5. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 47/Р.47 международного стандарта И СО 6353/3—87 «Реактивы для хи­мического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая се­рия», международного стандарта И СО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстан­дарта СССР от 24.12.91 № 2083

8. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в ноябре 1982 г., мае 1987 г., декабре 1991 г.' (ИУС 2-83, 8—87, 4—92)

Редактор А. В. Цыганкбва
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. С. Черная

Сдано в набор 14.04.94. Подп. в печ. 18.05.94. Усл. печ. л. 0,93. Усл' кр.-отт. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,85. Тир, 446 экз. С 1337.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.,' 6. Зак. 141