Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг, для препарата «чистый» — 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 14 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 5 см3раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % (вместо 1 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг С1,
для препарата «чистый» — 0,010 мг С1,
см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
.7 (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. Для этого 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать;
для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг, для препарата «чистый» — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли кальция
Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2—100—22(34) по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 6(7)—2—5(10), 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П1 —16—150 ХС или П1—14—120 ХС, или П2Т-25ХС по ГОСТ 25336—82.
Чашка из платины по ГОСТ 6563—75.
Аммиак водный, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-—87.
Мурекснд (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 % (насыщенный); годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 4 %.
Раствор массовой концентрации Са 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,01 мг/см3.
Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в платиновую чашку, смачивают 0,25 см3 серной кислоты и обугливают на электрической плитке. Остаток прокаливают в муфельной печи при 600—800 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают небольшим объемом воды (2—3 см3), выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают. Чашку охлаждают, к остатку осторожно прибавляют 2,5 см3 раствора соляной кислоты, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане 30 мин. Затем часовое стекло снимают, смывают его водой и выпаривают раствор досуха.
Остаток растворяют при нагревании в смеси 0,1 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,25 г препарата) помещают в пробирку (с меткой на 8 см3), нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки, прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» •— 0,005 мг Са,
для препарата «чистый» — 0,012 мг Са,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
О и р е д е л е н и е массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески препарата массой 5,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа—0,001 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 2,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя раствора уксуснокислого аммония и уксусную кислоту.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа»—0,01 мг РЬ,
для препарата «чистый» — 0,02 мг РЬ и 10 см3 сероводородной воды.
.11 (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.12.1, 3.12.2. (Исключены, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е pH раствора препарата с
массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336—82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770—74) 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73..
Вид и тип тары: 2—1, 2—4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного виннокислого калия-натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата—три года со дня' изготовления. 1
(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. А. Ротенберг, К- П. Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.01.79. № 122
ВЗАМЕН ГОСТ 5845—70
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 1277—75 |
3.2.1 |
ГОСТ 10555—75 |
3.8 |
|
ГОСТ 1770—74 |
3.2.1, 3.3.1, 3.13 |
ГОСТ 10671.4—74 |
3.4 |
|
ГОСТ 3118—77. |
3.2.1, 3.9.1 |
ГОСТ 10671.5—74 |
3.5 |
|
ГОСТ 3885—73 |
2.1, 3.1, 4.1 z |
ГОСТ 10671.6—74 |
3.6 |
|
ГОСТ 4139—75 |
3.2.1 |
ГОСТ 10671.7—74 |
3.7 |
|
ГОСТ 4204—77 |
3.9.1 |
ГОСТ 17319—76 |
3.11 |
|
ГОСТ 4212—76 |
3.9.1 |
ГОСТ 18300—87 |
3.2.1 |
|
ГОСТ 4216—76 |
3.9.1 |
ГОСТ 20292—74 |
3.2.1, 3.9.1 |
|
ГОСТ 4328—77 |
3.2.1 3.9.1 |
ГОСТ 20298—74 |
3.2.1 |
|
ГОСТ 4517—87 |
3.2.1, 3.5, 3.9.1, |
ГОСТ 25336—82 |
3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, |
|
|
3.13 |
|
3.13 |
|
3.2.1, 3.5 |
ГОСТ 25794.1—83 |
3.2.1 |
|
|
ГОСТ 6563—75 |
3.5, 3.6, 3.9.1 |
ГОСТ 27025—86 |
3.1а |
|
ГОСТ 6709—72 |
3.3.1, 3.9.1 |
ГОСТ 27067—86 |
3.2.1 |
|
ГОСТ 10485—75 |
■з.ю |
|
|
Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта от 01,06.89 № 1391.
G. Переиздание (декабрь 1990 г,) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г (ИУС № 8—89).
Редактор Я. П. Щукина
Технический редактор Л. Я. Митрофанова
Корректор Е. ІО. Гебрук
Сдано в наб. 01.04.91 Подп. в печ. 31.05.91 |0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,74 уч.-изд.л. Тираж 4000 Цена 30 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов,, ул. Московская, 256. Зак. 712
