УДК 621.791.35:546.815.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
П
ГОСТ
1429.12—77*
Method for the determination of lead content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.
№ 328 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения содержания свинца в оловянно-свинцовых припоях (при содержании свинца от 0,005 до 0,07%).
Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
т
1.1. Общие 1429.0—77.
ребования к методу анализа — по ГОСТАППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф с наложением постоянного напряжения. Электроды: катод ртутный, капельный; анод — насыщенный каломельный (НКЭ).
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, Зн. раствор.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).
Бром по ГОСТ 4109—79.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см1 бромистоводородной кислоты добавляют 10 см3 брома. Смесь хранят в закрытой стеклянной посуде.
Порошок железный по ГОСТ 9849—74 марок ПЖОМ, ПЖ1М, ПЖ2М.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,25%-ный свежеприготовленный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Свинец по ГОСТ 3778—77 (СТ СЭВ 142—75), не ниже марки СО.
Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,5 г свинца помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты; разбавленной 1 : 2, при слабом нагревании. После растворения содержимое стакана выпаривают до объема 5 см3, охлаждают , добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при слабом нагревании в 50 см3 3 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0005 г свинца. порошка железного, восстановленного водородом, перемешивают и оставляют на 40 мин. По истечении указанного времени приливают 0,5 см3 раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая его в электролизер и полярографируют в интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В (НКЗ).
Одновременно проводят полярографирование градуировочных растворов.
(Измененная редакция, Изм. Ks 1).
Приготовление градуировочных растворов
В пять мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая помещают 0,4; 0,8; 1,0; 1,4 и 2,0 см3 стандартного раствора свинца, доводят до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. Далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
V - Л-УТРО
~ т-К-1000 1000
где h — высота волны, получаемая при полярографировании испытуемого раствора, см3;
V— объем испытуемого раствора, см3;
К— средняя величина отношений высот волн, полученных При полярографировании градуировочных растворов, к концентрациям этй.іР’растворов, мг/ л;
1000 — коэффициент пересчета миллилитров на литры и миллиграммов на граммы;
т— масса навески, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание свинца, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,005 |
до 0,01 |
0,002 |
Св. 0,01 |
„ 0,05 |
0,005 |
„ 0,05 |
. 0,07 |
0,008 |
(Измененная редакция, Изм. № 1)
.Изменение № 2 ГОСТ 1429.12—77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания свинца
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3016
Дата введения 01.02.88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую делю»; «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».
Раздел 2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 3 моль/дм3»;
восьмой абзац изложить в новой редакции: «Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25 %».
Пункт 4.1. Заменить единицу и слова: мг/л на мг/дм3, «миллилитров на литры» на «кубических сантиметров на кубические дециметры».
Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».
(ИУС № І1 1987 г.)
1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, закрывают часовым стеклом и растворяют в 10 см3 смеси для растворения сначала при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают, обмывают его 5 см3 смеси для растворения и выпаривают раствор до объема в несколько капель. Охлаждают, добавляют 5 см3 смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют четыре-пять раз до полного удаления олова из раствора.
Остаток охлаждают, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной ікислотой повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 15 см3 3 н. раствора соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора соляной кислоты, доводят этой кислотой до метки и перемешивают.
Отбирают пипеткой 15 см3 раствора, помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 20 см3, добавляют к раствору 0,5 г 56