---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ОДНОРОДНОСТЬ

СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА
ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

ГОСТ 8.53S-85

( СТ СЭВ 4569-84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. П. Налобин (руководитель темы), В. А. Сапожников

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

Член Коллегии Л. К. Исаев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1985 г. № 230

5к ГОСТ 8.531—85 Государственная система обеспечения единства измерений. Однородность стандартных образцов состава дисперсных материалов. Методика выполнения измерений

(ИУС № 6 1987 г.)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Г

ГОСТ
8.531-85
(СТ СЭВ 4569—84]
Взамен
РД 50—429—83

осударственная система обеспечения
единства измерений

ОДНОРОДНОСТЬ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
СОСТАВА ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Методика выполнения измерений

State system for ensuring the uniformity
of measurements. Homogeneity of powdered
certified reference materials of content.

Measurement procedure

ОКСТУ 0008

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1935 г. № 2305 срок введения установлен

с 01.07.86

Настоящий стандарт устанавливает методику выполнения из­мерений характеристики однородности стандартных образцов (СО) состава дисперсных материалов. Характеристику однород­ности СО выражают в виде среднего квадратического отклоне­ния о_н случайной составляющей погрешности от неоднородности для проб заданной массы М. Значение М устанавливают в тех­ническом задании на разработку СО .в зависимости от его наз­начения.

Пояснения терминов, используемых в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 1.

Теоретические основы метода измерения характеристики одно­родности СО состава дисперсных материалов приведены в спра­вочном приложении 2.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4569—84.

1. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Измерение характеристики однородности СО состава дис­персных материалов следует выполнять методом, основанным на многократном измерении содержания аттестуемого компонента в нескольких пробах, отобранных случайным образом от всего ма­териала СО с последующей обработкой результатов по схеме од­нофакторного дисперсионного анализа.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1985

Примечание. По согласованию с Главным центром СО в обоснован­ных случаях допускается оценивать характеристики однородности только для компонентов-индикаторов. При этом необходимо показать, что для всех осталь­ных аттестуемых компонентов вклад погрешности от неоднородности в погреш­ность СО практически незначителен.

пробу сохраняют, и она может быть проанализирована цели­ком требуемое число раз;

требуемое число навесок отбирают от предварительно гомо­генизированной (например переведенной в раствор) пробы мате­риала.

4)^а_д, (і)

где Ад ■— допускаемое значение погрешности СО.

1. 5. При отсутствии методики выполнения измерений, удовлет­воряющей требованиям пп. 1.3, 1.4, разрабатывают конкретный способ измерения характеристики однородности СО.

2. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

   1. к выполнению измерений и обработке их результатов мо­гут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее спе­циальное образование; практический опыт применения методик выполнения измерений, выбранных в соответствии с п. 1.3; на­выки в обработке результатов наблюдений по схеме однофактор­ного дисперсионного анализа.

3. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Отбор проб для исследования однородности проводят пос­ле приготовления материала СО перед его расфасовкой. От всей массы материала СО случайным образом отбирают N проб за­данной массы М. Число отбираемых проб определяют по табли­це в зависимости от числа параллельных определений / и значе­ния Ад/о(А ), обозначаемого @.

Число отбираемых проб

4. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Для оценки характеристики однородности СО проводят следующие расчеты.

      1. Вычисляют суммы квадратов отклонений результатов определений внутри проб SS_e

f (х_лу-л_л)² (2)

л=І/=1

и между средними арифметическими по пробам (х_л-*)², (3)

П = 1

где х_п— среднее арифметическое значение / результатов для Хп, для и-й пробы;

х— среднее арифметическое значение всех NJ результатов

s

(4)

(5>

s_e

W-1)

и между пробами

N— 1

Характеристику однородности оценивают по формуле

°н=1/ — (А А’_н—A $е) .

И J Н с /

Если SS_H=CSS_e, то полагают





5. 2. Пример расчета характеристики однородности СО соста­ва черноземной почвы приведен в справочном приложении 4.

6. ОЦЕНКА ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ И МИНИМАЛЬНО
   ДОПУСКАЕМОЙ МАССЫ ПРОБЫ СО

   1. Оценку характеристики погрешности средств и методов аттестации СО Ад_со , соответствующую доверительной вероят­ности Р = 0,95, сравнивают с характеристикой однородности. Ес­ли выполнимо соотношение а_н Дд_со , то погрешностью от 8

неоднородности пренебрегают и принимают, что характеристика погрешности СО Асо-Ад _с0 •

Массу наименьшей представительной пробы Мтш вычисляют по формуле

64з²

/И_т1п=-рЕ. (8)

^{д л}со

2. Если погрешность от неоднородности значительная по сравнению со значением А д_{со т}. _е. а_н>— Дд_со> то характе­ристику погрешности СО Асо с учетом погрешности от неод­нородности вычисляют по формуле

Асо=2 т/"-|-Ад_со+^он • (9)

FПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ПОЯСНЕНИЯ ТЕРМИНОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

Термин

Пояснение





С

Составляющая погрешности СО от неоднородности

Аттестуемый компонент

Компонент-индикатор

Наименьшая представительная проба

Межлабораторная аттестация

лучайная составляющая Д_н погрешно­сти СО, вносимая неоднородностью мате­риала при использовании пробы массой М, представляет собой разность содержаний аттестуемого компонента во всем мате­риале СО Айв данной пробе А_П

Д_Н=А А_п

Компонент материала СО, содержание которого является аттестуемой характерис­тикой СО.

Аттестуемый компонент, по значению ха­рактеристики однородности которого мож­но оценить характеристику однородности другого аттестуемого компонента

Минимальная масса порции материала СО, при использовании которой в указан­ных условиях в течение срока действия СО, воспроизводимые образцом значения физи­ческой величины находятся в заданных пределах

Метод аттестации СО, основанный на использовании результатов измерений, вы­полненных независимо несколькими лабора­ториями с использованием одного и того же или разных методов

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ОДНОРОДНОСТИ СО СОСТАВА ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ

1. Погрешность СО состава дисперсного материала Д при воспроизведении содержания аттестуемого компонента в определенной его части (пробе) может быть определена формулой

где А — приписанное при аттестации СО содержание аттестуемого компонента;

А_п — истинное содержание аттестуемого компонента в используемой пробе.

При аттестации одно и то же значение аттестуемой характеристики А при­писывается всему материалу СО и оценивается как содержание аттестуемого компонента А во всем материале, поэтому погрешность СО можно разделить на две составляющие

Д

(2)

—Дд+А_н>

где Дд =А—А;

Д_н—А А_п. (3)

Значение Дд носит систематический характер, так как, очевидно, одинаково для всех частей материала СО и в основном определяется погрешностью средств и методов аттестации. Значение Д_н, определенное в стандарте как составляющая погрешности СО, вызванная неоднородностью материала, изменяется от пробы к пробе случайным образом. В некоторых случаях, когда для установления значения исследуется определенная часть материала СО, значение Ад включает в себя некоторую долю погрешности от неоднородности Дн, но, как правило, незначительную. При межлабораторном эксперименте, например, эта доля равна Дн//Х, где К.— число лабораторий, участвовавших в эксперименте. Поэтому значение Д_н должно быть оценено и, при необходимости, учтено полностью как составляющая погрешности СО, а в качестве критерия однородности целесо­образно выбрать такое отношение характеристик значений Д_н и Дл_со начи­ная с которого погрешность от неоднородности вносит значительный вклад в погрешность СО. Вклад от неоднородности материала в погрешность СО мож­но не учитывать, если а_н<-^- ^л_со •

2. Непосредственная оценка характеристики однородности невозможна, так как в этом случае погрешность от неоднородности смешивается со случайной составляющей погрешности измерений. Поэтому целесообразно использовать для этих целей метод, основанный на однофакторном дисперсионном анализе экспериментальных результатов, позволяющий по отдельности оценить диспер­сии погрешности от неоднородности и случайной составляющей погрешности измерений. При таком способе оценки результат j-ro определения аттесту­емого компонента в n-й пробе может быть представлен

^nj— ^с+^п+^с+^л/> (4)

,где Дп — погрешность от неоднородности для п-й пробы;

Д_с — систематическая составляющая погрешности измерений, одинаковая для всех х _П] ;

Скачать бесплатно