Страница 2: ГОСТ 2567-89. Кислота фтористоводородная техническая. Технические условия (69604)

Навеску кислоты количественно переносят водой во фтороплас­товый стакан (или платиновую чашку). К полученному раствору прибавляют 5 г хлористого калия, 3—4 капли фенолфталеина и тит­руют при перемешивании эбонитовой или платиновой палочкой раствором гидроокиси натрия до устойчивой в течение 30 с розовой окраски (И]). Затем раствор нагревают до 80—90 °С (розовая окраска при этом исчезает) и титруют раствором гидроокиси натрия до по­явления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с (К₂).

Массовую долю фтористого водорода (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х = 5 ' 2£1 ■ — - (0,2776-+0,4079*2),
т

где Г) — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на первое титрование, см³;

0,01 — масса фтористоводородной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г;

0,2776 — коэффициент пересчета HjSiFg на HF;

0,4079 — коэффициент пересчета H2SO4 на HF;

Xi — массовая доля кремнефтористоводородной кислоты, опре­деленная в соответствии с п. 3.6.4, %;

*₂ — массовая доля серной кислоты, определенная в соответст­вии с п. 3.8.4, %;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р =0,95.

Фотоэлектроколориметр типа КФК, ФЭК 56-М или другой ана­логичный прибор.

Электропечь сопротивления лабораторная или другая, обеспечи­вающая температуру нагрева (1000±25) ’С.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10 % (годен в течение суток).

Бумага индикаторная «конго».

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1 % (годен в течение суток).

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ('/гЩЗОД = 0,15 моль/дм³ (0,15 н.) и с (*/₂H2SO₄) = 8 моль/дм³ (8 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 2 %.

Натрий кремнекислый л/е/ид-9-водный или кремния двуокись, ос.ч.

Раствор кремнекислого натрия, содержащий 1 мг/см³ двуокиси кремния, готовят по ГОСТ 4212 и хранят в полиэтиленовой банке (раствор А).

Раствор, содержащий 0,01 мг/см³ двуокиси кремния, готовят следу­ющим образом: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б).

Раствор двуокиси кремния, содержащий 0,25 мг/см³, готовят сле­дующим образом: 0,2500 г тонко растертой и предварительно прока­ленной в течение 1 ч при 1000 °С двуокиси кремния помещают в платиновый тигель, перемешивают с 4 г безводного углекислого на­трия и сплавляют при 900 °С в течение 15 мин. Плав выщелачивают водой при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке, тигель тщательно промывают. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде (раствор А¹).

Раствор, содержащий 0,01 мг/см³ двуокиси кремния, готовят раз­бавлением раствора А¹ перед употреблением: 20 см³ раствора А¹ пере­носят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают (раствор Б¹).

Для построения градуировочного графика готовят градуировоч­ные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 см³ раствора Б или Б¹.

Объемы растворов доводят водой примерно до 10 см³, последова­тельно приливают 35 см³ раствора серной кислоты концентрации 0,15 моль/дм³, 5 см³ молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем приливают 15 см³ раствора серной кислоты концентрации 8 моль/дм³ и 10 см³ раствора аскорбиновой кислоты.

Объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08 мг двуокиси кремния. Одновре­менно готовят раствор сравнения, в который приливают все реакти­вы, кроме раствора Б (или Б¹). Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (X =650— 700 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы дву­окиси кремния в миллиграммах, а на оси ординат — соответствую­щие им значения оптической плотности.

2 см³ продукта с помощью полиэтиленовой пипетки помещают в предварительно взвешенный полиэтиленовый стаканчик, содержа­щий 10 см³ воды, закрывают крышкой и взвешивают (результат взве­шивания записывают до четвертого десятичного знака).

Навеску кислоты количественно переносят водой во фтороплас­товую или платиновую чашку, приливают 5 см³ раствора хлористого натрия и выпаривают содержимое чашки на водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 10 см³ раствора борной кислоты, 20 см³ воды и нагревают на водяной бане до растворения солей.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки водой и перемешивают.

10 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, приливают 0,5—1 см³ раствора серной кислоты кон­центрации 0,15 моль/дм³ до слабо-красной окраски бумаги «конго», опущенной в раствор, и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

Массовую долю кремнефтористоводородной кислоты (J,) в про­центах вычисляют по формуле

_ • 100 -2.4- 100

^Xlт ■ 10 1000 ’

где И] — масса SiO2, найденная по градуировочному графику, мг;

2,4 — коэффициент пересчета SiO2 на I-^SiFe; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,006 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю кремнефтористоводородной кислоты (^) в про­центах вычисляют по формуле

И₂ 0,01801 • 100

Л1 ,

¹т

где И₂ — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на второе титрование в соответствии с п. 3.4.3, см³;

0,01801 — масса кремнефтористоводородной кислоты, соответст­вующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %, отфильтрованный через фильтр «синяя лента».

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %, отфильтрованный через фильтр «синяя лента».

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, образцовый рас­твор концентрации 1 мг/см³ сульфатов (SO₄), готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

Образцовый раствор концентрации 0,01 мг/см³ сульфатов (SO₄), готовят разбавлением раствора А в 100 раз (раствор Б). Раствор Б используют свежеприготовленным.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 1 %.

Навеску пробы фтористоводородной кислоты массой 1 г (марка А) и 0,4 г (марка Б 1-го сорта), отобранную с помощью полиэтиле­новой пипетки, помещают в предварительно взвешенный полиэти­леновый стаканчик, закрывают крышкой и взвешивают (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака).

Навеску кислоты количественно переносят водой во фтороплас­товую или платиновую чашку, прибавляют 0,2 см³ раствора углекис­лого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 2 см³ борной кислоты, 4 см³ соляной кислоты, 20 см³ воды, перемешивают и, если нужно, слегка подогревают до полного растворения осадка. Раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки и пере­мешивают.

25 см³ полученного раствора помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 0,6 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раство­ра крахмала, перемешивают, прибавляют 3 см³ раствора хлористого бария и снова перемешивают. Продукт считают соответствующим требованиям, предъявляемым к продукту марки А и марки Б (1-го сорта), если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемо­го раствора не будет интенсивнее опалесценции образцового раство­ра, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 5 см³ раствора Б, 0,2 см³ раствора борной кислоты, 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

При температуре воздуха менее 20 °С перед добавлением хлорис­того бария раствор следует подогреть на водяной бане температурой 30—35 °С в течение 15 мин.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

1. см³ продукта с помощью полиэтиленовой пипетки помещают в предварительно взвешенный полиэтиленовый стаканчик, содержа­щий 10 см³ воды, закрывают крышкой и взвешивают (результат взве­шивания записывают до третьего десятичного знака).

Навеску кислоты количественно переносят во фторопластовую или платиновую чашку, которую помещают на водяную баню и нагревают до полного удаления фтористоводородной и кремнефто­ристоводородной кислот, периодически контролируя кислотность раствора по влажной лакмусовой бумаге (индикаторная бумага не должна окрашиваться в красный цвет при действии паров раствора).

Для проверки полноты удаления кислот стенки чашки смывают небольшими порциями воды и операцию выпаривания и контроля повторяют. Остаток в чашке, полученный после полного удаления фтористоводородной и кремнефтористоводородной кислот, раство­ряют в горячей воде и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³. Далее к раствору прибавляют 2—3 капли фе­нолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

Массовую долю серной кислоты (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v_ V- 0,004904 • 100
,
⁴т

где V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,004904 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ , г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Фтористоводородную кислоту транспортируют в железнодо­рожных стальных гуммированных цистернах.

Цистерны должны заполняться до полного использования их вместимости с учетом объемного расширения продукта при возмож­ных перепадах температур в пути следования.

Продукт, упакованный в полиэтиленовые баллоны и бочки, транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками или автомобильным транспортом.

Транспортирование фтористоводородной кислоты осуществляет­ся в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

3. 2. Фтористоводородную кислоту хранят в закрытом, хорошо проветриваемом складском помещении или в резервуарах-хранили­щах в условиях, обеспечивающих сохранность продукта.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ