Страница 3: ГОСТ 1953.2-79. Бронзы оловянные. Методы определения свинца (69061)

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315—78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных гатомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Пункт 3.2. Седьмой абзац. Заменить значение: 250 на 150; дополнить сло­вами: «(на 1 дм³ раствора добавляется 3 см³ соляной кислоты)»;

восьмой абзац. Исключить ссылку: (СТ СЭВ 142—75);

одиннадцатый абзац. Заменить значение: 0,05 М на 0,025 моль/дм³;

двенадцатый, четырнадцатый абзацы. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 3.3. Первый абзац после слов «на плотный фильтр» дополнить сло­вами: «с фильтробумажной массой»;

заменить слова: «приливают 15 см³» на «приливают 50 см³»; дополнить сло­вами: «Затем разбавляют водой до объема 80 см³ и раствор охлаждают»;

второй абзац исключить.

Пункт 3.4.1. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1»/

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4.3, 3.4.4: «3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным*, стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315—78, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений (cl — показатель сходимости при п=3), указанных в табл. 1».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.4.3, 4.4.4: «4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов- анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D—• показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315—78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Пункт 5.4.2 изложить в новой редакции: «5.4,2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при л = 3), указанных в табл. 1».

Раздел 5 дополнить пунктами — 5.4.3—5.4.5: «5.4.3. Расхождения резуль­татов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух резуль­татов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в- п. 4.4.4.

5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в- оценке качества оловянных бронз».

Стандарт дополнить разделом — 6:

«6. Электрогравиметрический метод определения свинца

Метод основан на выделении свинца электролизом после предварительного;* отделения олова в виде метаоловянной кислоты и взвешивания выделившегося!' осадка двуокиси свинца на аноде.

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:100.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 300 г/дм³.

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют пр® нагревании. После растворения сплава стекло снимают, ополаскивают водой и< упаривают раствор до 5—10 см³. К остатку добавляют 50 см³ горячей воды, 10 см³ раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте в те­чение 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250—300 см³. Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:100) до полного удаления меди и свинца.

Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметричес­ком методе определения олова по ГОСТ 1953.3—79. Фильтрат упаривают до 150 см³, в раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5—2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или плас­тиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки.Черев 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, опо­ласкивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого па свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз •считается законченным. Не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды, собирая промывные воды в стакан с электролитом, отключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, погружают его в стакан с водой, а затем в стакан со спиртом, высушивают его при 160—170 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Одна порция спирта (200 см³) может быть использована для промывки ^Л20 электродов.

(ш₂—^₁)Х 0,8662

(Продолжение см. с. 56)где m_t— масса анода, г;

т₂— масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;

0,8662 — коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец;

т — масса навески, г.

(ИУС № 11 1990 г.)

12