---

Массовую долю цианистой меди (X) в процентах вычисля­ют по формуле

у V-0,0179-100-100

^Л~' /71(100—%!)

где V — объем раствора азотнокислого никеля концентрации точно с (V2 1Д(ЬЮз)₂-6Н₂О) =0,1 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование, см³;

0,0179 — масса цианистой меди, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого никеля концентрации точно

с (’/₂ Ni(МОз)2-6Н₂О) =0,1 моль/дм³, г;

m — масса навески, г;

Xi — массовая доля воды, определяемая по и. 4.4, %.

Для пересчета на массовую долю меди массовую долю циа­нистой меди (в процентах) умножают на коэффициент 0,7.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования темпера­туры до ±2,5°С.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82, заполненный осу­шителем.

Стаканчик для взвешивания СН-34/ІІ2 или СГІ-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

3—5 г цианистой меди помещают в стаканчик, предварительно высушенный до постоянной массы, и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка).

Стаканчик с продуктом помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышкой в течение 2,5 ч при 105—110°С. Затем ста­канчик закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, выдержи­вая перед взвешиванием не менее 30 мин.

Массовую долю воды (Х) в процентах вычисляют по фор­муле

У _ (т,—т₂) • 100

где 1П — масса стаканчика для взвешивания с пробой до высу­шивания, г;

Шг — масса стаканчика для взвешивания с пробой после вы­сушивания, г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛТ-1.

Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328—82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 105— 110°С.

Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336—82.

Термометр ТТ-П51 по ГОСТ 28498—90.

Стакан В(Н)-1 (2)—400(600) ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50(100, 250) по ГОСТ 1770—74.

Тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 16 ХС или ТФ-32-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.

Фильтр бумажный по ГОСТ 12026—76.

Стаканчик для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336—82.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Около 10 г цианистой меди взвешивают (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и помещают в стеклянный стакан вместимостью 400— 600 см³, приливают 20 см³ воды и 70—80 см³ азотной кислоты (небольшими порциями).

К содержимому стакана прибавляют 150—200 см³ воды, ки­пятят до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, фильтру­ют через бумажный фильтр или фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный при 105—110°С до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой температурой 60—70°С до отрицательной реакции промывной воды на ион ме­ди (пробы с аммиаком).

Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора в колбе водой до метки и перемешивают.

Раствор сохраняют для определения железа.

Промытый бумажный фильтр помещают в предварительно вы­сушенный и взвешенный стаканчик для взвешивания, фильтрую­щий тигель снаружи вытирают фильтровальной бумагой и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешива­ния записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Массовую долю не растворимых в азотной кислоте веществ (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

V (дц—т₂)-100

где mi — масса фильтра с высушенным остатком, г;

т₂ — масса высушенного фильтра, г;

иг — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, растворы с массовыми до­лями 5 и 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:5.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 10%.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79.

Квасцы железоаммонийные.

Раствор, содержащий 1 мг железа (Fe³⁺) в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А).

1. см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают (рас­твор Б).

Раствор Б готовят непосредственно перед анализом 1 см³ рас­твора Б содержит 0,01 мг (Fe³⁺).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, растворы с массовыми долями 5 и 20%.

Промывной раствор, готовят следующим образом: смешива­ют равные объемы растворов водного аммиака с массовой долей 5% и хлористого аммония с массовой долей 5%;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 30%;

Пипетки 2—2—5(10), 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292 74.

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Колба 1(2)—200—2 по ГОСТ 1770—74.

Цилиндры 1(3)—100, 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В (Н) -1—400 (600) по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 16 ХС или ТФ-32-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.

Фильтр бумажный по ГОСТ 12026—76.

10 см³ раствора, приготовленного по п. 4.5.2, помещают в ста­кан, прибавляют 90 см³ воды, 10 см³ раствора хлористого аммо­ния с массовой долей 20%, нагревают до кипения, осторожно при­бавляют раствор аммиака до щелочной реакции по лакмусовой бумаге.

Осадку дают отстояться в течение 30 мин, затем его отфильт­ровывают и промывают горячим промывным раствором до от­рицательной реакции на ион меди (проба с аммиаком) и два раза горячей водой.

Промытый осадок растворяют на фильтре в 50 см³ нагретой серной кислоты. Фильтр промывают три раза горячей водой. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу вмести­мостью 200 см³. Объем полученного раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для проведения анализа берут два одинаковых мерных ци­линдра.

10 см³ полученного раствора помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см³, приливают 0,5 см³ азот­ной кислоты, 5 см³ раствора роданистого аммония и 10 см³ изоа­милового спирта, доводят объем до метки водой, тщательно пе­ремешивают.

В другой такой же цилиндр наливают 30 см³ воды, 2,5 см³ серной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты и 5 см³ раствора рода-

«истого аммония, 10 см³ изоамилового спирта и из микробюрет­ки добавляют по каплям раствор Б до получения одинаковой •окраски изоамилового слоя с окраской изоамилового слоя ана­лизируемого раствора.

Перед каждым сравнением окрасок изоамиловых слоев в цилиндрах содержимое их перемешивают.

Массовую долю железа (Х₃) в процентах вычисляют по фор­муле

_у _И-0,01 • 200-500-100

^Лз~ ІООО-Ю-10-m

где V — объем раствора Б, израсходованный на уравнивание ок­раски изоамилового слоя в цилиндрах, см³;

0,01 — масса железа, содержащегося в 1 см³ раствора желе­зоаммонийных квасцов, мг;

m — масса навески по п. 4.5.2, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Фотоэлектроколориметр.

Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336—82.

Прибор для определения мышьяка (черт. 2).

/—коническая колба вместимостью 100—150 см³; 2 — удлинитель; 3—боковой отвод; 4—фильтрующая трубка длиной 5 см; 5—поглотительный сосуд внутренним диаметром 1 см, высотой 10 см; 6— вводная трубка, заканчивающаяся капилляром и навинченной стеклянной спиралью.

Черт. 2

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная и раз­бавленная 1:4.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 15%.

Олово двухлористое, готовят растворением 40 г SnCl₂-2H₂O в смеси 25 см³ дистиллированной воды и 75 см³ концентрирован­ной соляной кислоты.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой долей 5%.

Цинк гранулированный, ч. д. а.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Диметилформамид по ГОСТ 20289—74.

/-эффедрин фармацевтический.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71.

Бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, го­товят по ГОСТ 4517—87.

Диэтилдитиокарбамат серебра: растворяют 2,25 г диэтил­дитиокарбамата натрия в 100 см³ дистиллированной воды и осаждают небольшими порциями раствора азотнокислого сере­бра, приготовленного растворением 1,7 г AgNO₃ в 100 см³ дистил­лированной воды. Образовавшийся светло-желтый осадок про­мывают водой, фильтруют и высушивают в вакуум-эксикаторе. Хранят в склянке из темного стекла.

Поглотительный раствор: 1 дм³ диметилформамида растворя­ют 0,25 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,25 г /-эффедрина при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, после чего раст­вор фильтруют в сухую склянку через сухой бумажный фильтр и хранят в темном месте. Раствор пригоден в течение двух не­дель.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77, 1-й сорт.

Раствор, содержащий 1 мг As в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А).

0,1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят до метки водой и перемешивают (раст­вор Б).

1 см³ раствора Б содержит 0,001 мг As. Раствор Б готовят непосредственно перед применением.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Квасцы железоаммонийные, 30 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, растворы с массовыми до­лями 25 и 10%.

Никель двухлористый 6-воднын по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой долей 10%.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Пипетки 2—2—10(50), 1(4, 5)—2—2, 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Колба 1 (2)—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

Стакан В (Н)-1—400 (600) по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В конические колбы приборов для отгонки мышьяка вносят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01 мг мышьяка. Затем в каждую колбу приливают по 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:4, и дистиллированной воды до 40 см³. Растворы нагревают до ки­пения, приливают по 2 см³ раствора йодистого калия и двухло­ристого олова, перемешивают и оставляют на 15 мин.

В фильтрующие трубки помещают сухую бумагу, пропитан­ную раствором уксуснокислого свинца, а в поглотительные сосу­ды наливают по 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде. Вводную трубку соединяют с фильтрую­щей и с удлинителем.

В колбы для отгонки мышьяка добавляют по 2 капли раствора хлористого никеля и по 5 г цинка. Быстро присоединяют удлини­тель и конец вводной трубки погружают в поглотительный раствор. Притертые соединения скрепляют пружинами.

Отгонку мышьяка продолжают в течение 1 ч, затем измеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлектро­колориметре при длине волны А = 505 нм в кюветах с толщиной пог­лощающего свет слоя раствора 10 мм по отношению к раствору срав­нения, приготовленному одновременно и содержащему все реактивы, кроме раствора мышьяка. По полученным данным строят градуи­ровочный график, откладывая на оси абсцисс массу мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей растворов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

10 г цианистой меди взвешивают (результат в граммах :юпі;- сывагот с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан, смачивают 20 см³ дистиллированной воды и растворяют в 80 см³ азотной кислоты, которую приливают небольшими порци­ями. к полученному раствору приливают 1 см³ раствора железоам­монийных квасцов, объем раствора доводят до 200—250 см³ дистил­лированной водой, приливают 25%-ный раствор аммиака до тех пор, пока не растворится осадок гидрата окиси меди.