---

ГОСТ 1293.9-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

Издание официальное

БЗ 4-99

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа В59

ДК 669.4'75:546.46.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

М

ГОСТ
1293.9-78

етод определения магния

Antimonous lead alloys.

Method for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания магния (при массовой доле магния от 0,001 до 0,04 %) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии магния 285,2 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбав­ленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.6.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07 10⁵—6,08-10⁵ Па (5—6 кгс/см²).

Ацетилен в баллонах.

Электропечь сопротивления.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Магния окись по ГОСТ 4526, марки не ниже ч. д. а.

Стандартные растворы магния.

Раствор А, содержащий 1 мг/см³ магния: окись магния прокаливают 1 ч в муфеле при 600 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка окиси магния берут навеску массой 1,6583 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см³ азотной кислоты при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиРаствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 100 мкг магния.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см³ раствора В содержит 10 мкг магния.

Раствор Г: 10 см³ раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см³ раствора Г содержит 1 мкг магния.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см³ магния, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице.

В эти же колбы вместимостью 50 см³ (100 см³) добавляют по 5 см³ (10 см³) раствора азотной кислоты 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклян­ную посуду (фторопластовую, кварцевую и др.).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинца на анализ поступает в виде стержней диаметром 7—10 мм, длиной 70—100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с азотной кислотой, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 — для пробы в виде стружек.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см³ раствора винной кислоты и 35 см³ разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Пробы и растворы для построения градуи­ровочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии магния на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглоще­ния в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация» методом «трех эталонов». На табло получают результаты в мкг/см³. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом «огра­ничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуиро­вочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация магния в растворе С в мкг/см³ — длина пиков L в мм. При измерении величины поглощения линии магния по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация магния в растворе С в мкг/см³ — N показания стрелочного прибора

.С. 3 ГОСТ 1293.9-78

Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = • юо,

/и, ■ 1000

где т — количество магния, найденное по градуировочному графику, мкг/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

т_х— масса навески, мг;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчете необходимо учесть контрольную пробу, если содержание магния в ней сравнимо с содержанием магния в пробе.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2-х, где х — среднее арифме­тическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 1. (Исключен, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Требования безопасности — по ГОСТ 1293.6.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 № 2692

3. ВЗАМЕН 1293.9-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.10.99. Подписано в печать 02.12.99. Усл. печ. л. 0,47.

Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 112 экз. С4021. Зак. 965.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102