---

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных, растворов по отношению к раствору контрольного опыта на фото­электроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что макси­мум светопоглощения соответствует длине волны 520 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах ко­личество железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответст­вующие им значения оптических плотностей.

Взвешивают 1—10 г углекислого калия (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного- знака), помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 50 см³ воды, соляную кислоту плотностью 1,19 г/см³ до полной нейтрализации, дают 1—2 см³ избытка ее и кипятят 2—3 мин для удаления углекислого газа (если раствор остается мутным, при­бавляют 0,5—1 см³ азотной кислоты и кипятят до осветления). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаж­дают, прибавляют 5 см³ аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина. pH 3,5 раствора устанав­ливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого- раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленно­му по п. 3.6.2, на фотоэлектроколориметре с применением зелено­го светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком,, определяют количество железа в анализируемом растворе.

Массовую долю железа в пересчете на Fe₂O₃ (Л'₄) в процентах вычисляют по формуле

X Д-1.4298-100-100
^4—1000-т( 100—Х-) ’

где т — навеска углекислого калия, г;

а — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

Х₇— потери в массе при прокаливании, определенные по п. 3.9, %;

1,4298— коэффициент пересчета железа на окись железа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между- которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определять массовую долю железа в пересчете на Fe₂O₃ рентгеноспектральным методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли железа в пересчете на Fe₂O₃ анализ проводят фотоколориметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.7. Определение массовой доли алюминия в пересчете на Д1₂О₃

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или кислота азотная по ГОСТ 4461—77;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77;

ксиленоловый оранжевый (индикатор);

индикаторная смесь: готовят следующим образом: растирают в ступке ксиленоловый оранжевый с азотнокислым калием в весо­вом отношении 1 : 100;

буферный раствор; готовят следующим образом: 96 см³ ледя­ной уксусной кислоты и 115 см³ водного раствора аммиака разбав­ляют водой до 1 дм³ (pH 5,5);

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор концентра­ции с(РЬ(СН₃СОО)₂-ЗН₂О) =0,025 моль/дм³, готовят следую­щим образом: 9,48 г РЬ(СН₃СОО)₂.ЗН₂О растворяют в 300— 400 см³ воды, добавляют 2 см³ ледяной уксусной кислоты, дово­дят до 1000 см³ водой и перемешивают;

цинк азотнокислый по ГОСТ 5106—77, раствор концентрации -c(Zn(NO₃)₂-6H2O) =0,025 моль/дм³, готовят следующим образом: 7,44 г Zn(NO3)2’6H2O растворяют в 300—400 см³ воды с добавле­нием одной-двух капель азотной кислоты, доводят до 1000 см³ во­дой и перемешивают;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77;

этилендиамин-М,М,М',М'— тетрауксусной кислоты динатриевая ■соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентра­ции c(CioHi₄N2Na₂0₈-2H20) =0,025 моль/дм³, готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 300—400 см³ воды, фильт­руют, если раствор мутный, затем переводят его в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают;

К — коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанав­ливают в соответствии с ГОСТ 10398—76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования І10 см³ раствора концентрации с (Zn²+) = = 0,05 моль/дм³.

Коэффициент поправки (титр) трилона Б (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б концентрации с(СіоНі4^І4а₂Ов-2Н20) =0,025 моль/дм³, израсхо­дованный на титрование, см³;

цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, раствор концентрации «c(ZnSO4-7H₂O) =0,025 моль/дм³, готовят следующим образом: 7,19 г сернокислого цинка растворяют в 300—400 см³ воды, до­водят до 1000 см³ водой и перемешивают;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82;

цилиндр 1—10 и 1—500 по ГОСТ 1770—74;

колба мерная 1—1000—2 по ГОСТ 1770—74;

колба коническая Кн-1—250—<18 ТХС по ГОСТ 25336—82; бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

К раствору, оставшемуся после определения содержания угле­кислого калия (п. 3.2.2), добавляют 2 см³ соляной кислоты и кипятят 2—3 мин до полного выделения углекислоты. Затем до­бавляют из бюретки 5—25 см³ раствора трилона Б, снова нагре­вают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь, добавляют по каплям водный раствор ам­миака до перехода окраски раствора в сиреневый цвет, добавля­ют 10 см³ буферного раствора (цвет раствора становится желтым) и титруют раствором уксуснокислого свинца или азотнокислого или сернокислого цинка до перехода окраски раствора в сирене­вый цвет.

Массовую долю алюминия в пересчете на А1₂0з (А’з) в процен­тах вычисляют по формуле

У (У~₂—7_rKi)-X-0,001274-100

где V] — объем раствора уксуснокислого свинца или азотнокислого или сернокислого цинка концент­рации с(РЬ(СН₃СОО)₂-ЗН₂О) =0,025 моль/дм³ или c(Zn(NO₈)₂-6H₂O) =0,025 моль/дм³ или c(ZnSO4X Х7Н₂О) =0,025 моль/дм³, израсходованный на титро­вание избытка раствора трилона Б концентрации c(CioHi4N₂Na₂Og-2H₂0) =0,025 моль/дм³, см³;

У₂— объем раствора трилона Б концентрации c(CioHi4N₂Na₂0₈-2H₂0) =0,025 моль/дм³, введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, см³;

К. — коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б кон­центрации c(CioHi₄N₂Na₂08-2H₂0) =0,025 моль/дм³;

0,001274— масса окиси алюминия в граммах, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно c(Ci₀Hi₄N₂Na₂O₈-2H₂O) =0,025 моль/дм³, г/см³;

Лі — коэффициент пересчета объема раствора уксуснокис­лого свинца в кубических сантиметрах концентрации с(РЬ(СН₈СОО)₂-ЗН₂О) =0,025 моль/дм³ или азотно­кислого цинка концентрации c(Zn(NO₃)₂-6H₂O) = =0,025 моль/дм³ или сернокислого цинка концентра­ции c(ZnSO4-7H₂O) =0,025 моль/дм³ на объем раство­ра трилона Б в кубических сантиметрах концентрации c(CioHi₄N₂Na₂0₈-2H₂0) =0,025 моль/дм³, установлен­ный следующим образом: в коническую колбу вмести­мостью 250 см³ отбирают при помощи бюретки 10 см³ раствора трилона Б, добавляют 50 см³ воды, на кон­чике шпателя индикаторную смесь (раствор окраши­вается в сиреневый цвет), 10 см³ буферного раствора (цвет раствора становится желтым) и титруют раство­ром уксуснокислого свинца (азотнокислого или серно­кислого цинка) до изменения окраски раствора в си­реневый цвет.

Уз — объем раствора уксуснокислого свинца концентрации с(РЬ(СН₈СОО)₂-ЗН₂О) =0,025 моль/дм³ или азотно­кислого цинка концентрации c(Zn(NO₈)₂-6H₂O) = = 0,025 моль/дм³ или сернокислого цинка концентра­ции c(ZnSO₄-7H₂O) =0,025 моль/дм³, израсходован­ный на титрование 10 см³ раствора трилона Б кон­центрации c(CioHi₄N₂Na₂0₈'2H₂0) =0,025 моль/дм³,. см³;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определять массовую долю алюминия в пересче­те на А1₂0з рентгеноспектральным методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли алюминия в пере­счете на А1₂О₃ анализ проводят комплекісоном‘етріичеокиім методом,

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82;

фильтр обеззоленный «синяя лента»;

бумага лакмусовая нейтральная;

электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800—900°С;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147—80;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82;

силикагель технический по ГОСТ 3956—76, высушенный при 150— 180°С;

цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при 800— 850°С до постоянной массы, помещают остаток с фильтром, озо- ляют, прокаливают при температуре 800—850°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Хе) в процен­тах вычисляют по формуле

V (/«j—/и₂)'ЮО

л₆— ,

т

где /И] — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

т₂ — масса пустого тигля, г;

т — масса навески углекислого калия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса;

гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82;

электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800—900°С;

тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147—80 или тигли платиновые по ГОСТ 6563—75 № 100—7 с крышкой;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

силикагель технический по ГОСТ 3956—76, высушенный при 150—180°С;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Потери в массе при прокаливании (Х₇) в процентах вычисля­ют по формуле

дг _ (/и_х—,<п₂)-Ю0

где пг — навеска углекислого калия, г;

«і — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т₂— масса тигля с навеской после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между ко­торыми не должно превышать для кальцинированного поташа 0,05%, для полутораводного — 0,2% при доверительной вероятно­сти Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

дифенилкарбазид (индикатор), раствор с массовой долей инди­катора 0,1% в спирте, готовят следующим образом: (0,1±0,02) г дифенилкарбазида взвешивают, смачивают ледяной уксусной кис­лотой доводят до 100 см³ этиловым спиртом и тщательно переме­шивают до полного растворения;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей серной кислоты 5% и раствор, разбавленный 1 : 3 по объему;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концент­рации с (1/5 KMnO₄)=0,l моль/дм³;