добавляют 6,0; 10,0; 12,0; 16,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,30; 0,50; 0,60; 0,80; 1,0 мкг/см3.
Раствор шестой колбы является раствором титана.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Микродозатором вместимостью 0,02 см3 вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и растворы, содержащие стандартные растворы никеля, в порядке возрастания концентрации никеля.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора никеля, вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям никеля (мкг/см3) строят градуировочный график. Массовую концентрацию никеля в растворах контрольного опыта и пробы рассчитывают по градуировочному графику.
В том случае, когда прибор работает в автоматическом режиме и проводится его градуирование, навески губчатого титана массой по 1,0 г с массовой долей никеля менее 0,001 % помещают в восемь конических колб вместимостью 100 см3, приливают по 70 см3 раствора соляной кислоты и далее производят растворение, как указано в 5.2.1.
Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
При массовой доле никеля от 0,001 % до 0,003 % в три из четырех мерных колб с растворами губчатого титана добавляют 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,10; 0,20; 0,30 мкг/см3.
При массовой доле никеля свыше 0,003 % до 0,01 % в три из четырех мерных колб с растворами губчатого титана добавляют 6,0; 12,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,30; 0,60; 1,0 мкг/см3.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.2.1.
Микродозатором вместимостью 0,02 см3 вводят в графитовую кювету раствор губчатого титана, затем в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандартного раствора никеля, и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции никеля проводят в режиме по 5.2.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбции никеля в режиме по 5.2.1.
После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микродозатором вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 5.2.1.
Обработка результатов измерений
М
(2)
ассовую долю никеля Д', %, вычисляют по формуле• 100.
где С — массовая концентрация никеля в растворе пробы, мкг/см3;
Со — массовая концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески.
Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной
вероятности Р — 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 3.
|
Массовая доля никеля |
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений |
Допускаемое расхождение между результатами анализа |
Предел погрешности измерений Л |
|
От 0,0010 до 0,0030 включ. Св. 0,0030 » 0,0100 » |
0,0003 0,0005 |
0,0004 0,0006 |
0,0003 0,0005 |
Таблица 3
В процентах
Добавками является стандартный раствор Б.
6 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
УДК 669.295:546.74.06:006.354 МКС 77.120 В59 ОКСТУ1709
Ключевые слова: титан губчатый, определение никеля, экстракционно-фотометрический метод, атомно-абсорбционный метод
Редактор ЛИ Нахимова
Технический редактор Н С. Гришанова
Корректор ВЛ. Варенцова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09.03.2000. Подписано в печать 12.04.2000. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 204 экз. С 4857. Зак. 319.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
