---

аблица 1

Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,00013 0,0002

0,0003

т 0,0002 до 0,0005 включ.

Св. 0,0005 » 0,0012 »

» 0,0012 » 0,002 »

Пункт 3.2. Четвертый абзац. Заменить слова: «2 %-ный раствор» на «раствор 20 г/дм³»; исключить слова: «(виннокаменная кислота)»;

шестой абзац. Заменить слова: «40 %-ный раствор» на «раствор 400 г/дм³»;седьмой абзац изложить в новой редакции: «Калий цианистый, растворьь 10 и 0,5 г/дм³ в растворе гидроокиси натрия 400 г/дм³»;

заменить слова и ссылку: «25 %-ный раствор» на «раствор 250 г/дм⁵»; «20 %-ный раствор» на «раствор 200 г/дм³»; «0,1 %-ный раствор в 20 %-ном растворе этилового спирта» на «раствор 1 г/дм³ в растворе этилового спирта 200 г/дм³»; «8 %-ный раствор» на «раствор 80 г/дм³»; «0,04; 0,008 и 0,004 %• ный растворы» на «растворы 0,4, 0,08 и 0,04 г/дм³»; «0,04%-ного раствора дитизона» на «раствора дитизона 0,4 г/дм³»; «0,008 %-ного раствора дитизона 40 мл 0,04 %-ного раствора дитизона» на «раствора дитизона 0,08 г/дм³ 40 см³ раствора дитизона 0,4 г/дм³»; «0,004 %-ного раствора 20 мл 0,04 %-ного раствора дитизона» на «раствора 0,04 г/дм³ 20 см³ раствора дитизона 0,4 г/дм³»; 2 н, на 2 М (2 раза), ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—72.

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить значение: 2 н. на 2 М (2 раза);

второй абзац. Заменить значение: 0,5 н. на 0,5 М;

третий абзац. Заменить значение и слова: 0,5 н. на 0,5 М; «1 %-ного раст­вора цианистого калия» на «раствора цианистого калия 10 г/дм³»; «0,008 %-ногс раствора дитизона» на «раствора дитизона 0,08 г/дм³»; «0,004 %-ного раствора дитизона, 5 мл 0,05 %-ного раствора цианистого калия» на «раствора дити­зона 0,04 г/дм³, 5 см⁹ раствора цианистого калия 0,5 г/дм⁹».

Пункт 3.4. Заменить слова: «отбирают 0; 0,5; 1; 2; 5; 6; 8; 10 мл» на «отбирают 0; 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 см³»; 2 н. на 0,5 М.

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции: «3.5.2. Абсолютные допускае­мые расхождения результатов параллельных определений не должны пре­вышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кадмия, % Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,00006 0,00012 0,00024 0,0005

т 0,0001 до 0,0002 включ.

Св. 0,0002 » 0,0004 »

» 0,0004 » 0,0008 »

> 0,0008 » 0,002 »

(ИУС № 5 1986 г.)Изменение № 2 ГОСТ 741.14—80 Кобальт. Методы определения кадмия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Метод основан на измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны . 228,8 нм».

П

фотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.

ункт 2.2. Первый — шестой абзацы изложить в новой редакции: «Спектро-

Источник излучения для кадмия.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75

Кислота азотная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1-

Кобальт по ГОСТ 1123^і—78 марки КО; раствор азотно-кислого кобальта: на­веску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ азотной кислоты, выпари*

(Продолжение см. с. 52)

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.14—80) вают до влажных солей, охлаждают и приливают 15—20 см³ воды, нагревают для растворения солей. Полученный раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,1 г кобальта. Кадмий высокой чистоты по ГОСТ 22860—77»; восьмой абзац. Заменить значение и слова: 1 г на 1,000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1 : 1» на «раствора азотной кислоты 1 : 1»;

девятый, одиннадцатый, тринадцатый абзацы. Заменить значения: 1 мг на 1 • 10^-3 г; 0,1 мг на 1 • 10“⁴ г; 0,01 мг на 1 • 'ИО-⁵ г.

Пункт 2.3. Заменить значения и слова: 5 г на 5,000 г; 1 г на 1,0000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1 : 1» на «раствора азотной кислоты 1 : 1»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Атомную абсорбцию кадмия в анализируемых растворах измеряют параллельно с градуировочными раствора­ми и растворами контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине вол­ны 228,8 нм.

(Продолжение см. с. 53)

Концентрацию кадмия в анализируемом растворе находят по градуировоч­ному графику с поправкой на концентрацию кадмия в растворе контрольного опыта».

Пункт 2.4. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «В мерные колбы вместимостью 1*00 см³ помещают 50 сій³ раствора азотно-кислого ко­бальта, затем 0; 0,50; 1/00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 см³ стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,05; 0,40;* 0,25; 0,50: 0,75; 1,00) • Ю^1-6 г/см³ кадмия и до­ливают до метки водой. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен- воздух в соответствии с п. '2.3.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим м-м мас­

совым концентрациям кадмия строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего кад­мий».

Пункты 2.6.1, 2.6.2, З.ІІ изложить в новой редакции: «2.6.1. Массовую долю

кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

C-V
х= — .100,

где С — концентрация анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

m — масса навески кобальта, г.

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух ана­лизов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Абсолютные допускаемые расхождения, ■%

Массовая доля кадмия, %

От 0,00010 до 0,00020 включ.

Св. 0,00020 » 0,00050 »

» 0,0005 » 0,0012 »

» 0,0012 » 0,0020 »

» 0,0020 » 0,0050 »

0,00006
0,00010
0,0002.

0,0003
0,0004

0,00008
0,00012
0,0002
0,000*3

0,0004

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения кад­

мия с дитизоном при длине волны 510 нм после предварительного отделения экстракцией хлориди ого комплекса кадмия хлороформным раствором трибен з ил амином с последующей реэкетр акцией».

Пункт 3.2. Первый—'третий абзацы изложить в новой редакции: «Спектро-

фотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

К

Кислота соляная по ГОСТ 3'1 '18—77, 2 М раствор»:

мг на 1• НО¹”⁴

г; 0,002 мг на

ислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 3 : 2 и 0,5 М раствор.

з

Пункт 3.3, Пятый абзац изложить в новой

аіменить значения: 1 мг на 1 • 1і0~³ 2-Ю"⁶ г.

р

мерной колбе доводят до метки хлороформом й

едакции: «Объем раствора в
измеряют светопоглощение ра-
створа при длине волны 510 нм»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Массу кадмия в анализируе-

мом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кад- мня в растворе контрольного опыта».

Пункты 3.4, 3,5.2 изложить в новой редакции: «3.4. Построение гра­дуировочного графика "

В делительные воронки вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00^і; 8,00; 10,00 см³ стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) • 10~³ г кадмия, доводят объем растворов раствором соляной кислоты до 10 см³, приливают равный объем раствора три­бензиламина и далее в соответствии с л. 3.3.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ. По полученные

значениям светопоглощения и соответствующим им массам кадмия строят гра- дуировочныи график с поправкой на значение светопоглощения градуировоч­ного раствора, не содержащего кадмий.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов основного и повторного анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в таблице».

(ИУС № 2 1992 г.)

1