---

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,250 г препарата тщательно перемешивают с 0,25 г графитового порошка в течение 10 мин в ступке из органического стекла и плотно набивают в кратер нижнего угольного электрода.

Предварительно готовят образец А с массовой долей Mg и Си 1 %, Fe 0,3 %, Со 20 %. Для этого 3,5616 г графитового порошка, 0,0214 г окиси железа, 0,0830 г окиси магния, 1,2715 г окиси кобаль­та, 0,0625 г окиси меди помещают в ступку из органического стекла, перемешивают с добавлением этилового спирта (2—3 см³) в течение 4 ч и высушивают под инфракрасной лампой при 60—70 °С. Остальные образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбавлением образца А и последующих образцов графитовым порошком в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

0,25 г каждого образца и 0,25 г черной окиси никеля марки ос. ч. 10—2, используемой в качестве основы, тщательно перемешивают в течение 10 мин в ступке из органического стекла. Получают образцы для построения градуировочных графиков; каждый образец плотно набивают в кратер нижнего электрода (анода).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге переменного тока в течение 1 мин при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяе­мых примесей.

Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для пост­роения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажи­гают дугу и снимают спектрограмму при следующих условиях:

сила тока, А 7

ширина щели, мм 0,015

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 2,5

экспозиция, с 40

дуговой промежуток, мм 2

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают в воде, сушат на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спек­тральных линий определяемых примесей и линии соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой (нм):

Fe - 259,9

Со - 242,49

Си - 327,4

Mg — 279,55 или 277,98

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений А5:

Д5 = 5_+н- S.,
л+ф ф^л

где 5_л+ф — почернение линии+фона;

5_ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Д5' для каждого определяемого элемента. По значениям AS' образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений (AS').

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, обеспечивающий чувствительность определения цинка 0,04 мкг/см³ на 1 % поглощения.

Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ — Zn или ВСБ — Zn, Cd.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по НТД.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Никеля окись черная ос. ч. 10—2, не содержащая примеси цинка или с известной массовой долей его, определенной методом добавок в условиях данной методики.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят ра­створ А, содержащий 0,1 мг/см³ Zn, и раствор Б, содержащий 0,001 мг/см³ Zn.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,500 г препарата помещают в коническую колбу, приливают 5 см³ азотной кислоты, раство­ряют при нагревании и упаривают до образования влажной соли, охлаждают и растворяют в 20 см³ воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 0,500 г черной окиси никеля ос. ч. 10—2 поме­щают в колбу, приливают 5 см³ азотной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до образования влажной соли, охлаждают, растворяют в 20 см³ воды и прибавляют указанные в табл. 3 объемы раствора А. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

4.8.2.1, 4.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансной линии Zn—213,9 нм, возникающей в спектре пламени ацетилен—воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

Прибор считают подготовленным к проведению анализа, если при распылении в пламя ра­створа Б поглощение линии Zn составляет 30—40 %. Фотометрируют вначале воду, применяемую для приготовления растворов, затем анализируемый раствор и растворы сравнения в порядке возра­стания концентраций цинка, распыляя после каждого замера воду. Фотометрирование в указанной последовательности повторяют три раза. Затем вычисляют среднее арифметическое значение погло­щения (П) в процентах.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю цинка в процентах, а на оси ординат — значение поглощения в процентах.

Массовую долю цинка в процентах в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универ­сального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумно­жителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогич­ными метрологическими характеристиками.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)—2—5—(10) по НТД.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.

Растворы, содержащие К, Na и Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением и смешиванием готовят раствор, содержащий по 0,1 мг/см³ К, Na и Са — раствор А.

Никель азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055, не содержащий К, Na и Са; готовят много­кратной перекристаллизацией. При наличии примесей их определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см³ раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, закрыв колбу часовым стеклом. Раствор упаривают до влажной соли, остаток растворяют в воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем ра­створа водой до метки и тщательно перемешивают.

При приготовлении каждого раствора сравнения 3,810 г 6-водного азотнокислого никеля (со­ответствуют 1 г препарата) помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см³ воды и прибавляют указанные в табл. 4 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 4

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К—766,5 нм, Na — 589,0—589,6 нм, Са — 422,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен—воздух, при введении в него анализи­руемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке воз­растания массовой доли определяемых примесей.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с макси­мальной массовой доли, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет при фотометрировании воды.

После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1 и 11—1.

Группа фасовки: III, IV,V,VI и VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки гру­зов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие черной окиси никеля требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).