/facete d . м Ч (Ъуе
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
сг&с
РЕАКТИВЫ
КАЛЬЦИЯ ГИДРООКИСЬ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
И здание официальное
ГОСУДАРСТВ 'НЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы В. Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг
Исполнители темы 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, Л. Н. Костяшин» Т. К. Палдина
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. № 9
9к ГОСТ 9262—77 Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия
В каком месте |
Напечатано |
Должно быть |
Вводная часть |
— |
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, для квалификации «чистый» предусмотрены для высшей категории качества, а для ч. д. а. — для первой категории качества. |
(ИУС № 12 1986 г.)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
9262—77
Взамен ГОСТ 9262—66
еактивыReagents. Calcium hidroxide.
Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13. 01 1977 г. № 99 срок действия установлен/®^ Olf)
<7 / с 01.04. 1978 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
$3
Настоящий стандарт ‘распространяется на гидроокись кальция, которая представляет собой сухой белый порошок, слипающийся в комки, слабо растворимый в воде, легко растворимый в разбавленных соляной и азотной кислотах.
Формула Са(ОН)г-
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—74,09.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 5232—75.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
По физико-химическим показателям гидроокись кальция должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица!
Наименование показателя |
Норм а |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) |
Чистый (ч.) |
|
.1. Массовая доля гидроокиси кальция (Са(ОН)2), %, не менее |
97 |
95 |
2. Массовая доля углекислого кальция (СаСОз), %, не более |
1,5 |
3 |
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977
Продолжение табл. 1
Наименование показателя |
Норма |
|||
Чистый для анализа (ч.д.а.) |
Чистый (Ч.) |
|||
3. Массовая доля нерастворимых кислоте веществ, %, не более |
в соляной |
0,008 |
0,020 |
|
4. Массовая доля сульфатов (SO,), %, не |
0,01 |
0,02 |
||
более |
|
|
|
|
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, |
не более |
0,005 |
0,010 |
|
6. Массовая доля азота (N) — из нитритов и др., %, не более |
нитратов, |
0,05 |
0,10 |
|
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,01 |
0,02 |
||
8. Массовая доля тяжелых металлов не более |
(РЬ), %, |
0,003 |
0,005 |
|
9. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,05 |
Не норми- |
||
10. Массовая доля калия и натрия %, не более |
(K+Na), |
0,5 |
Не норми- |
|
|
|
руется |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб проводят по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 100 г.
Среднюю пробу быстро растирают в фарфоровой ступке, переносят в банку с притертой пробкой и перемешивают
Определение массовой доли гидроокиси кальция и углекислого кальция
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая СОг, готовят по ГОСТ 4517—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 1 н. раствор.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919—68.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919—68.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Проведение анализа
Около 1 г препарата взвешивают в бюксе с притертой крышкой с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в сухую фарфоровую ступку, осторожно смачивают водой и титруют в ступке в присутствии 2—3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора.
Затем к раствору в ступке прибавляют одну каплю раствора метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую.
Обработка результатов
Массовую долю гидроокиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
у _ У-0,03704-100
Л — - .. - ,
m
где V— объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, мл;
0,03704— количество гидроокиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соляной кислоты, г;
пг— масса навески препарата, г.
Массовую долю углекислого кальция (Л) в процентах вычисляют по формуле
Y -0,05004-100
где Vi — объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, мл;
0,05004— количество углекислого кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соляной кислоты, г;
гп— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 25%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 и. раствор.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.
Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл, осторожно смачивают 25 мл воды и растворяют в 80 мл раствора соляной кислоты.
Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,6 мг;
для препарата чистый — 4,0 мг.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, осторожно смачивают 7—8 мл воды и растворяют в 9,5 мл 25%-ного раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.
Раствор сохраняют для определения по пп. 3.7. и 3.8.
25 мл раствора (соответствуют 0,25 г препарата), если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой плотный беззольный фильтр, помещают в стаканчик для нефелометри- рования, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумажке 10%-ным раствором аммиака (по ГОСТ 3760—64), далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, осторожно смачивают2 мл воды и прибавляют небольшими порциями 25%-ный раствор азотной кислоты до полного растворения препарата (около 12 мл), раствор разбавляют водой до 100 мл, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты плотный беззольный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.
25 мл раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до 40 мл и далее определение проводят фототурбидиметри- ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2).
Определение массовой доли азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, смачивают 10 мл воды, прибавляют 6 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и перемешивают до полного растворения препарата, затем доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 10 мл полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации ч. д. а. и 5 мл раствора (соответствуют 0,05 г препарата) для квалификации ч. помещают в круглодонную колбу прибора и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05
для препарата чистый — 0,05
При разногласиях в оценке содержания азота анализ проводят фотометрическим методом.
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 10 мл раствора, приготовленного по п. 3.5 (соответствуют 0,1 г), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя к анализируемому раствору раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—71. При этом 30 мл раствора 1 (приготовленного по п. 3.5, соответствуют 0,3 г препарата) нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,009 мг РЬ,
для препарата чистый ■— 0,015 мг РЬ,
мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.
Определение массовой доли магния
Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 25%-ный раствор.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 1 н. раствор.
Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76.
Титановый желтый, 0,05%-ный раствор, годен в течение 3 суток.
Проведение анализа
0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл (с меткой на 100 мл), прибавляют 20 мл воды, 2 мл раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения, затем нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А.
7 мл раствора А (соответствуют 0,035 г препарата) помещают в стаканы для колориметрирования, прибавляют 9 мл воды, 0,2 мл раствора титанового желтого, 2 мл раствора гидрата окиси натрия и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: