---

таблица 2. Головка. Заменить слова: «Введено в раствор сравнения каждого элемента (Na, К, Са) в виде добавок, мг/100 мл» на «Масса каждого элемента (Na, К, Са), введенная в 10© см³'раствора'сравнения, імг».

Пункт 3.7.4. Формулу изложить в новой редакции:

А_а-А

опа(Продолжение изменения к ГОСТ 4525—77) экспликация. Первый абзац изложить в новой редакции:

«У1 и У₂— массовая доля в растворе сравнения определяемого элемента в пересчете на препарат, % (У₂>Л)»;

исключить слова: «т — масса навески препарата, г»

последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного ±20 %, при доверительной вероятности

Пункт 3.8.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр атомно-абсорбционный, обеспечивающий чувствительность определения Zn—0,04 мкг/см³, Mg—0,01 мкг/ом³, N1—0,05 мкг/см³ и Си—0,05 мкг/см³ на 1 % поглощения»;

дополнить абзацами (после третьего):

«Колба 2—100—2 и 2—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6(7)— 2—10(5) и 4(5) — 2—2(1) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 2—10 и 1—25 по ГОСТ 1770—74»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Воздух сжатый для питания конт­рольно-измерительных приборов»;

седьмой абзац. Заменить слова: «8 н. раствор» на «раствор концентрации с (НС1) =8 моль/дм³ (8 н.)».

Пункт 3.8.2.1. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При определении примесей методом растворов сравнения 1,00 г препарата»;

дополнить абзацем: «При определении никеля методом добавок по норме 0,005 % 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, раст­воряют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно переме­шивают».

Пункт 3.8.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «количествах» на «объемах»;

таблица 3. Головка. Заменить слова: «Введено в раствор сравнения в виде добавок, мгДОО мл» на «Масса добавок, введенная в-1.00 см³ раствора сравнения, мг»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Для определения никеля методом добавок по норме' 0,005 % в мерные колбы вместимостью 25 см³ каждая поме­щают по 2,50 г препарата и объем раствора Б, указанный в табл. 4»;

таблицу 4. изложить в новой редакции:

Таблица 4

■ Пункт 3.8.3.1. Предпоследний абзац. Заменить слово: «концентрация» на «массовая доля»; дополнить словами: «в процентах».

Пункт 3.8.3.2. Второй абзац. Заменить слова: «концентрации добавки в пе­ресчете на препарат» на «массовой доли добавки в пересчёте на препарат в про­центах»; -

третий абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «относи­тельное значение расхождения между которыми не превышает значения допускае­мого расхождения, равного ±12 %, при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.9 изложить в новой редакция:«3.9. Определение pH раствора препарата с массовой д о л е й 5 %

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, раст­воряют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—75), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределами допускаемой основной погрешности ±0,05 pH».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9».

(Продолжение см. с. 212)Пункт 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует со­ответствие 6-водного хлористого кобальта требованиям настоящего стандарта при «соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления». Раздел 6 исключить.

(ИУС № 7 19817 г.)Изменение № 2 ГОСТ 4525—77 Реактивы. Кобальт хлористый в-водный. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 № 2129

Д&та введения. 01.07.92

Наименование стандарта на английском языке изложить в новой'редакции: «Reagents. Cobalt chloride hexahydrate. Specifications».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив—»;

третий абзац перед словом «Молекулярная» дополнить словом: «Относи­тельная»; заменить дату: 107(1 на 1985; '

дополнить абзацами: «Требования настоящего стандарта являются обяза­тельными.

(Продолжение см. с. 176)

Допускается изготовление 6-водпого хлористого • кобальта по ИСО 6353/3—87 (Р.55) (ом. приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1/—82 (см. приложение .2)».

Пункт 1.2. Таблица 1. Примечание 2 исключить.

Пункт 2а.Зі. Заменить слово: «общей» на «постоянно действующей».

Пункт З.ІІ. Заменить значение: 340 на 200.

Пункт 3.1а. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «При взве­шивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-268 г и В Л КТ-500 г- М ил и В ЛЭ-ЙЮО г.

'Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

(Продолжение см. с. 177)Пункт 3.2 дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух ' параллельных определений, абсолютнее рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0|,5 % при доверительной вероятности У⁵=0,95».

Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Вода дистиллиро­ванная по ГОСТ 6709—72»;

дополнить абзацем (после первого): «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517—87»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Цилиндры 1—10—'2 и 1(3) —2501—2 по ГОСТ 11(770—74».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слово: «кипящей» на «водяной»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в круглодонную колбу» на «в колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией».

Пункт 3.6. Первый абзац До слова «растворяют» изложить в новой ре­дакции: «Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³»;

третий, четвертый абзацы. Заменить эначения: 0,01 на 0,010; 0,04 на ‘ 0,040.

Пункт 3.7. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». .

Пўнкт 3.7.1. Третий абзац. Заменить обозначение: 6(7)—2г—5 на 6—2—5;

четвертый абзац. Заменить обозначение: 1—25 на 1 (3)—25; >

предпоследний абзац. Заменить слова: «получают раствор, содержащий по 0,1 мг/мл» на «готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³».

Пункт 3.7.3 изложить в новой редакции: ,

«3.7.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na —589,0— 589,6 нм, К—766,5 нм и Са— 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацети­лен-воздух, при введении в него растворов проб и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси натрия, кальция и калия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычис­ляют среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого растврра сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, мас­совые доли примесей в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа , ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.7.4 исключить.

Пункт З.8.1.. Пятый абзац.' Заменить обозначение: 6(7)*—2—10(5) на 6—2— •—10(5);

шестой абзац. Заменить обозначение: 1—25 на 1(3)—25;

десятый абзац. Заменить слова: «раствор концентрации» на «раствор моляр­ной концентрации»; .

(Продолжение см. с. 178)

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «раствор концентрации» на «раствор массовой концентрации»;

последний абзац. Заменить слова: «концентрации» на «массовой концентра­ции».

Пункт 3.8.3.2, Предпоследний абзац. Заменить слово; «независимости»' на «зависимости»;

последний абзац изложить в новой редакции; «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое рас­хождение, равное 20 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=О,95».

Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 45)17—75 на ГОСТ

4517-87;

исключить слова; «или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0і,0і5 pH»;

дополнить абзацем: «Допускаемая суммарная погрешность результата ана- -лиза ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95»,

Пункт 4J1, Третий абзац дополнить обозначением: VII.

Стандарт дополнить приложениями — 1, 2:

^ПРИЛОЖЕНИЕ I

' Обязательное

ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа.

Часть 3. Технические условия. Вторая серия»

Р.55. Шестиводный гидрат хлорида кобальта (II)

СоС1₂-6Н₂О

Относительная молекулярная масса: 237,93

Р.55.1. Технические требования

Массовая доля 6-водного хлористого кобальта (СоС1₂-6Н₂О),

%, не менее 99

Массовая доля веществ, не растворимых в воде, %, не более 0,0:1

Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более 0,01

Массовая доля веществ, не осаждаемых сульфидом аммония, %, не более . 0,26

Массовая доля меди (Си), %, не более - 0,001'

Массовая доля никеля (Ni), %, не более 0,06

- Массовая доля цинка (Zri), %, не более 0,002

Р.55.2. Проведение испытаний

Р.55.2Л . Определение массовой доли 6-водного хлористого кобальта

Около 1 г образца взвешивают с погрешностью не более О,О0Ю11 г и раст­воряют в 300 см³ воды. ..

К полученному раствору прибавляют 4 г гидроксиламина гидрохлорида и . 25 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 %. Титруют при 80°С раствором ди Ма-ЭДТА концентрации точно с(ди-Иа-ЭДТА) =0,1 моль/дм³, используя смесь метилтимолового синего до перехода окраски от сивей к розовой.

1,00 см³ раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации с(ди-Ма-ЭДТА) = 0,100 моль/дм³ соответствует 01,02379 г СоС1₂-6Н₂О.

Р.56.2.2, Определение массовой доли веществ, не растворимых в воде

10 г образца анализируют в соответствии с ОМ 1¹. _х

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.55.2.3. Определение массовой доли сульфатов10 г образца растворяют в 100 см³ воды, фильтруют в стакан, прибавляют 1 см³ соляной кислоты и нагревают до кипения на водяной бане. Прибавляют 1,6 г 2-водного хлористого бария, накрывают стакан часовым стеклом и нагре­вают на водяной бане в течение 2 ч, а затем оставляют на 12 ч. Если выпа­дает осадок, его отфильтровывают, тщательно промывают и прокаливают при (вЮ|0|±25) °С.

Масса осадка не должна превышать более, чем на 2,4 мг массу, получен­ную при проведении контрольного опыта.

- Р.55.2.4. Определение массовой доли веществ, н'е осаждаемых сульфидом аммония

' 2 г образца растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1г хлористого аммония и 5 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 %„ разбавляют водой до 90 см³; пропускают сероводород до полного осаждения кобаль­та. Разбавляют водой до 100 см³, хорошо перемешивают и фильтруют. .50 см³ прозрачного фильтрата упаривают почти досуха во взвешенной посуде. Охлаждают, добавляют 0,05 см³ серной кислоты, осторожно прокаливают до улетучивания избытка солей и кислот, В конце прокаливают при

' (800 ±25) °С в течение 15 мин. '

Масса остатка не должна превышать 2,5 мг.

Р.55.2.5. Определение массовой доли меди, никеля, и цинка

Определение проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

* Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа

Часть 1. Общие методы испытаний (ОМ)»

5.1. Определение массовой доли веществ, не растворимых в воде (ОМ I)

(Продолжение см. с. 180}

Указанную навеску испытуемого вещества растворяют насколько это воз­можно в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через •стеклянный пористый фильтр Xs 40 (диаметр пор 16—40 мкм), предварительно ■высушенный в течение її ч при (105±2) °С, охлажденный в эксикаторе и взве­шенный с точностью до 0..1- иг. Осадок промывают на фильтре водой, высуши­вают в течение її ч при (1<0б±2) °С, охлаждают в эксикаторе й затем вновь ■взвешивают с точностью до ОД мг. Разность результатов взвешиваний дает -массу остатка.