Пек каменноугольный. Методы определения температуры размягчения

Черт. 8

Пластины для формования образцов

Фиксируют температуру, при которой выдавливаемый шаром пек прикоснется к нижней опорной пластинке. Если для двух шаров расхождение значений температуры составляет более 1 “С, результаты считают недействительными и испытание повторяют на новой порции пека.

Примечание. При 85 *С применение глицерина вместо воды дает завышенные результаты.

За температуру размягчения принимают среднее арифметическое результатов двух определе­ний, как указано в п. 5.4.3. Результаты расчета записывают с точностью до 0,2 ’С.

Для пеков с температурой размягчения менее 85 °С повторяемость — 0,5 ’С, воспроизводи­мость — 2,5 *С.

Для пеков с температурой размягчения свыше 85 °С повторяемость — 1,5 °С, воспроизводи­мость — 3,0 *С.

Протокол испытаний должен включать следующие данные:

1. характеристику пробы;

ссылку на применяемую методику с указанием вида применяемой жидкости (вода или глицерин);

ГОСТ 9950-83 С. 7

3. результаты и метод расчета;

4. особенности, замеченные во время испытания;

5. операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который дается ссылка.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗМЯГЧЕНИЯ НА АППАРАТЕ ВУХИН-КЛЗ

Метод распространяется на диапазон определения температуры размягчения пека в интервале 50-150 ^еС.

Метод заключается в определении температуры, при которой образец пека, первоначально связанный с холодным нагревателем силами адгезии, повернется на определенный угол относитель­но оси нагревателя под действием приложенного к нему (образцу) вращающего момента при повышении температуры нагревателя по заданному трафику.

1. Аппарат для определения температуры размягчения пека (прило-

   
   

2. А

   образцов пека

   ппаратура Кольцо для отливки

жение 3).

Кольца для отливки образцов пека 3 шт. (черт. 9).

Пластина стальная толщиной не менее 8 мм, размерами не менее 100 х 100 мм.

Штемпель стальной диаметром 30 мм, толщиной не менее 10 мм.

Ложка металлическая вместимостью не менее 20 см³.

3. Подготовка к испытанию

   1. Пробу жидкого пека, отобранную по ГОСТ 5445 и

ГОСТ 10200 перед выливанием ее на противень для охлаждения пере- Черт. 9

мешивают ложкой. Кольца устанавливают на пластину и при помощи

ложки заполняют пеком. Не дожидаясь полного охлаждения пека, холодным штемпелем придании- вают кольцо с пеком до упора штемпеля в нижний край кольца. После охлаждения таблетку пека извлекают из кольца.

1. 2. Допускается заливать пеком непосредственно держатель прибора. Для этого держатель укладывают на плиту так, чтобы тяга и обойма держателя находились в одной плоскости. Далее поступают в соответствии с п. 6.2.1.

   3. При необходимости испытания пробы, доставленной в твердом виде, ее следует распла­вить при температуре, превышающей предполагаемую температуру размягчения пека не более чем на 60—70 °С, до получения зеркальной поверхности пека и немедленно отлить таблетки в соответ­ствии с пп. 6.2.1, 6.2.2 настоящего стандарта. Емкость для плавления должна быть такого размера, чтобы диаметр зеркала не превышал высоту слоя пека более чем в два раза. При плавлении пек следует постоянно перемешивать.

2. Проведение испытания

   1. Таблетку пека устанавливают в держатель, а держатель — в аппарат.

   2. Присоединяют к держателю нить с грузом. Включают аппарат тумблером «сеть* и нажимают кнопку «плавление*.

   3. Все операции по подготовке и выполнению измерения осуществляются автоматически. По окончании опыта, о чем свидетельствует отклонение измерительного прибора и прекращение свечения всех сигнальных ламп, кроме сигнала «сеть*, с измерительного прибора считывают температуру размягчения с точностью до 0,1 °С.

   4. После считывания показания нагреватель аппарата очищают от пека в соответствии с инструкцией.

   5. Аттестацию метода проводят по стандартным образцам каменноугольного пека. Допус­каемое отклонение от аттестованного значения не должно превышать 2 ’С.

3. Обработка результатов

   1. За результат испытания принимают округленный до целого числа результат единичного измерения температуры размягчения пека.

При сомнении в правильности результата проверяют прибор и затем повторяют определение на второй таблетке той же пробы. При этом за результат принимают среднее двух неокругленных показаний измерительного прибора аппарата, которое затем округляют до целого числа.

2. Воспроизводимость результатов испытания таблеток, отлитых из одной пробы пека в одной и разных лабораториях, не должно превышать 2 ’С. При повторном испытании одной таблетки воспроизводимость не должна превышать 1 °С.

Разд. 5, 6 (Введены дополнительно. Изм. № 3).

С. 8 ГОСТ 9950-83




ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное





ХАРАКТЕРИСТИКА ТЕРМОМЕТРА

0-120 °С	50-210 *C
0,5 *C	0,5 *C
100 мм	100 мм
1 и 5 *C	1и5‘С
10 °С	10 *c
430 мм	430 мм
240 мм	240 мм
± 0,6 *c	± 0,8 °С

Диапазон.

Цена деления

Погружаемая часть

Длинные риски

Цифры на рисках

Максимальная общая длина ........ Максимальная длина основной шкалы Максимальная погрешность

Примечание. Риски на делениях 5 *С несколько длиннее рисок на делениях 1 *С.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ПЛАВЛЕНИЕ ПРОБ ПЕКА

1. Введение

Перед определением температуры размягчения пека необходимо рас; підвить пробу. Точность определения и особенно воспроизводимость результатов зависят от однородности пробы и отсутствия пузырьков воздуха.

Настоящая методика предназначена для уменьшения расхождений результатов анализа при определенной температуре и времени наірева.

2. Аппаратура

   1. Чаша диаметром 55 мм, высотой 35 мм.

Можно использовать чаши, поставляемые с декометрами.

1. 2. Шкаф с температурой нагрева на 50 "С выше предполагаемой температуры размягчения.

2. Сущность метода

50 г лабораторной пробы размельчают, если позволяет температура размягчения, помешают в чашу и ставят в шкаф с температурой на 50 “С выше температуры размягчения пека. Кольца также помешают в шкаф. Выдерживают пек и кольца при этой температуре 2 ч и затем используют нагретые кольца и жидкий пек для приготовления опытного образца.

Примечание. После нагрева поверхность жидкого пека должна быть ровной, блестящей и без окисной пленки.

Если на поверхности есть иена, свидетельствующая о наличии воды, пробу выбрасывают. Берут еще 50 г лабораторной пробы, размельчают и высушивают в эксикаторе в присутствии соответствующего осушителя.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

АППАРАТ ВУХИН-КЛЗ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ
РАЗМЯГЧЕНИЯ КАМЕННОУГОЛЬНОГО ПЕКА

1. Аппарат предназначен для определения температуры размягчения каменноугольного пека в интервале от 50 до 150 *С в автоматическом режиме.

В основу конструкции аппарата положено измерение температуры, при которой деформируется тонкий слой пека, прилегающий к нагревателю.

Аппарат питается от сети переменного тока напряжением 220 В. Потребляемая мощность — не более 50 Вт.

Аппарат работает при комнатной температуре (10—35 *С). Устанавливается в вытяжном шкафу или в хорошо вентилируемом помещении.

Схема аппарата приведена на черт. 10.

2. Аппарат состоит из двух блоков: собственно аппарата и системы регистрации показаний (измеритель­ный прибор).

3. В качестве измерительного прибора может использоваться любой прибор, измеряющий температуру при помощи термосопротивления в интервале 0—200 ’С с погрешностью не более 1 *С.

Измерительный прибор 3 должен быть снабжен или дооборудован двумя датчиками, выдающими сигнал при достижении заданной температуры в интервале 100—200 “С при нагреве и 60—0 *С при охлаждении, а также устройством, фиксирующим достигнутое значение температуры при подаче сигнала извне.

4. Аппарат работает следующим образом: таблетка пека устанавливается в обойму держателя 7 или пек заливается в нее.

Держатель устанавливается в аппарат так, чтобы таблетка пека упиралась в нагреватель 13 с находящимся внутри него термосопраіивлением 12 и прижималась к нему пружиной 5 (черт. 10, «).

Тяга держателя 4 через нить с крючкам 6 и блок /связана с грузом 3, создающим вращающий момент, стремящийся повернуть держатель вокруг оси нагревателя.

До тех пор пока таблетка пека жестко не свя- зана с нагревателем, держатель ужрживается от по­ворота рычагом Юс пазами, ш которые «попирается.

После включения кнопки «пладление» тем­пература нагревателя начинает повышаться до предела, ограниченного заданием измерительного прибора, после чего осуществляется позиционное регулирование температуры нагревателя.

Через некоторое время пек в точке соприкосно­вения с нагревателем расплавляется и под действием пружины таблетка пека оказывается насаженной на горячий нагреватель (черт*. 10, б). Перемещение рычага с держателем вызывает отключение нагрева печи 2 и включение вентилятора охлаждения.

После охлаждения нагревателя и таблетки до температуры ниже температуры размягчения пека, они оказываются жестко связанными между собой.

При достижении заданной на измеритель­ном приборе температуры охлаждения вентилятор отключается и включаются электромагнит 11 (черт. 10, в) и лечь.

Электромагнит разобщает держатель с удер- живаюшим его рычагом 7(7. При этом таблетка пека в обойме держателя под действием вращающего момента, создаваемого грузом, стремится повернуть­ся в направлений, указанном стрелкой, и удержива­ется от поворота только силами спеоения пека с шгреватадем (черг. Ю, в).

Конструкция прибора обеспечивает ста­бильность воспроизведения графика подъема тем­пературы.

По мере нагрева пек размягчается вблизи нагревателя и держатель с пеком под действием груза начинает поворачиваться вокруг оси нагре­вателя. Когда держатель повернется на заданный угол., определяемый длиной пути перемещения груза, последний замыкает контакты 9 При этом выдается сигнал, фиксирующий достигнутое к этому моменту значение температуры нагревателя, которое сохраняется на приборе и интерпретиру­ется как температура размягчения.

5. Все перечисленные операции осуществляют­ся в авгомашчеешм режиме. Используя кнопки руч-





н

Схема аппарята ВУХИН-КЛЗ



ого включения, можно осуществлять соответегвую- годе операции в произвольной поадедовательнюеш»

6. 
   

Д

б

а — плавление; tf — охлаждение, е — измерение
Черт. 10

сухой тряпкой.

7, Режимы нагрузки, нагрева и величины деформации подобраны таким образом, чтобы обеспечивать соответствие температуры разшпения, определяемой на аппарате ВУХИН-КЛЗ, результатам испытания по




методу л кольцо» и стержень».

8, Аппарат аттестуют и настраивают по стандартным образцам пека, утвержденным в установленном




порядке.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1—3. (Введены дополлмтельво, Изж № 3),


дя подготовки аппарата к следующему опыту нажимают кнопку «плавление» и после до­стижения предельной температуры плавления снимают таблетку с нагревателя и очищают его

С. 10 ГОСТ 9950-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Д. Русьянова, Л.А. Коган, Б.С. Гуревич, М.Г. Гайсаров, В.М. Мочалов, Л .А. И саенко, Е.М, Сизова

2. УТВЕРЖДЁН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1969

Изменение № 3 ГОСТ 9950—83 Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метроло­гии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Белоруссия

Республика Казахстан

Республика Молдова

Российская Федерация

Туркменистан

Украина

аименование национального органа стандартизации

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастанларт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9950-73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 2874—82	1
ГОСТ 5445-79	2.1; 5; 6; 6.2.1
ГОСТ 6709-72	1
ГОСТ 9147-80	1
ГОСТ 10200-83	6.2.1
ГОСТ 24104-88	1