---

ГОСТ 9950-83* Пек каменноугольный. Метод определения температуры размягчения Стр. 1 из 11.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗМЯГЧЕНИЯ

ГОСТ 9950-83

Издание официальное

БЗ 7—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

У

Группа Л39

ДК 662.749:536.421.2:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

М

ГОСТ
9950—83

етоды определения температуры размягчения

Coal tar pitch. Methods for the determination of
softening point

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пек и устанавливает методы определения температуры размягчения.

Сущность методов заключается в определении температуры, при которой в заданных условиях происходит определенная деформация пека под действием нагрузок.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а. МЕТОД «КОЛЬЦО И СТЕРЖЕНЬ»

Метод распространяется на диапазон определения температуры размягчения пека от 50 до 160°. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Установка для определения температуры размягчения пека состоит из следующих частей:

• аппарат «Кольцо и стержень» (черт. 1, 2);

• устройство для запрессовки пека в кольцо (черт. 3);

• пресс гидравлический лабораторный или механический, обеспечивающий усилие (15000 ± 2000) Н или (1500 ± 200) ктс. Давление гидравлического пресса для запрессовки пека в кольцо вычисляют один раз (п. 2.1);

• термометры ртутные стеклянные лабораторные с ценой деления не более 0,5 °С при исполь­зовании в качестве термостатирующей жидкости дистиллированной воды и не более 1 °С — глицерина;

• горелка газовая или плитка электрическая с мощностью нагревателя не менее 1000 Вт и регулятором напряжения, обеспечивающие нагрев ванны аппарата со скоростью 5 °С/мин до 160 ’С;

• секундомер любого класса точности или песочные часы на 1 мин;

• щпатель или ложка по ГОСТ 9147 или аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с пеком;

• весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие весы, имеющие аналогичные метроло­гические характеристики;

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874, очищенная пере­гонкой от минеральных солей;

• глицерин плотностью не ниже 1255 кг/м³ при 20 °С;

• противень из нержавеющего материала (размером 200 х 300 мм).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиС. 2 ГОСТ 9950-83

Аппарат «Кольцо и стержень»

1 — стальное кольцо; 2 — стальной стержень; 3 — металлическая ванна; 4 — стойка корпуса; 5 — свинец;

6 — термометр; 7 — отметка на стержне; 8 — полка корпуса; 9 — пек; 10 — термостатирующая жидкость;

1

Черт. 1

1 — металлическая подставка д ля кольца; 12 — экран

Устройство для запрессовки пека в кольцо

1 — кольцо; 2 — подставка для кольца

Черт. 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

.. 0 25 _г

1— пробка; 2 — кольцо; 3 — направ­ляющая втулка; 4 — поршень, 5 — пек

Черт. 3

0^2

ГОСТ 9950-83 С. 3

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Давление гидравлического пресса, которое должно быть на манометре при запрессовке пека в кольцо (Р) в Па (кгс/с.м²), вычисляют по формуле

р _ 4 Q

где Q — усилие, требующееся для запрессовки пека, Н (кге);

D — диаметр цилиндра пресса, м (см).

При понижении плотности глицерин необходимо обезводить нагреванием до 170 °С.

• с дистиллированной водой — для пека с температурой размягчения 92 ’С и ниже;

• с глицерином — для пека с температурой размягчения выше 92 °С.

Если температура размягчения пека неизвестна, первоначальное испытание проводят с дис­тиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Устройство для запрессовки пека в кольцо помещают на плиту пресса и запрессовывают навеску пека в кольцо при конечном усилии на пек (15000 ± 2000) Н или (1500 ± 200) кге с выдержкой при конечном усилии не менее 15 с. Пек, запрессованный в кольцо, не должен иметь сколов на торцевых поверхностях.

Затем температуру жидкости в ванне доводят до указанной выше. Для равномерного подъема температуры установку при необходимости защищают от сквозняков экраном.

Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака.

2. 12. 2.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).

   13. Не реже одного раза в месяц производят проверку размеров кольца: внутренний диаметр кольца должен быть 16,О*⁰’¹ мм, внешний — 21,0⁺⁰’¹ мм, высота кольца должна быть (6 ± 0,1) мм.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Дистиллированную воду в ванне нагревают со скоростью (5 ± 0,5) °С в минуту, глицерин — со скоростью (5 ± 1) °С в минуту.

   2. Скорость нагрева за период испытания проверяют не менее трех раз через равные промежутки времени. Продолжительность каждой проверки не менее 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С 4 ГОСТ 9950—83

2. 3. Показания термометра отмечают в тот момент, когда стержень коснется нижней полки корпуса прибора. При этом отметка на стержне должна совпадать с краем верхней полки прибора.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллель­ных определений.

   2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

1. °С — для пека с температурой размягчения 90 ’С и ниже;

2. °С — для пека с температурой размягчения выше 90 °С.

2. 1. Допускаемые расхождения между результатами испытания одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать:

   2. °С — для пека с температурой размягчения 90 °С и ниже;

   3. ’С — для пека с температурой размягчения выше 90 °С.

   4. 4.3. (Измененная редакция, Изм. Хе l_s2, 3).

3. МЕТОД «КОЛЬЦО И ШАР»

Метод распространяется на диапазон определения температуры размягчения пека от 30 °С и выше.

Отбор проб — по ГОСТ 5445.

Для анализа применяют реактивы квалификации ч. д. а. и дистиллированную воду или воду аналогичной чистоты, кипяченую и охлажденную непосредственно перед испытанием.

Глицерин для пеков с температурой размягчения более 85 °С.

Вода для пеков с температурой размягчения от 30 до 85 ’С.

Стандартное лабораторное оборудование, а также:

• устройство «кольцо-шар» (устройство в сборе показано на черт. 4), включая:

• кольца из латуни конусообразные (черт. 5) высотой (6,4 ± 0,1) мм, внутренним диаметром внизу (15,9 ± 0,1) мм, внутренним диаметром вверху (17,5 ± 0,1) мм, внешним диаметром над заплечиком (20,6 ± 0,1) мм, внешним диаметром под заплечиком (18,5 ± 0,5) мм;

• стальные шары диаметром 9,53 мм, массой (3,50 ± 0,05) г каждый;

• направляющие для шаров (черт. 6);

• баня — низкий химический стакан вместимостью 800 см³;

• опора кольца (размеры и форма Показаны на черт. 4 и 7) состоит из двух параллельно расположенных латунных пластин, одна под другой на расстоянии (25 ± 0,5) мм.

Верхняя пластина служит опорой для двух колец, ее толщина равна расстоянию от нижней кромки кольца до заплечика.

Обе пластины закрепляют на круглом или прямоугольном держателе, опирающемся на верх­нюю кромку и имеющем в центре отверстие для термометра;

• термометр ртутный с диапазонами измерения 70—120 °С для пеков с температурой размяг­чения от 30 до 120 °С и 50—210 °С для пеков с температурой размягчения свыше 120 ’С; характе­ристика термометра дана в приложении 1. Разрешается пользоваться термометрами с аналогичными метрологическими характеристиками;

• тренога и металлическая сетка для установки бани;

• горелка Бунзена с регулятором газа;

• формовочная пластина (размеры указаны на черт. 8);

• экран для защиты устройства в сборе от сквозняков.

Примечание. Разрешается использовать автоматическое устройство вместо ручного при условии, что оно имеет те же размеры и обеспечивает аналогичные результаты.

Расплавляют около 50 г лабораторной пробы по методике, приведенной в приложении 2, и подогревают кольца.

ГОСТ 9950-83 С. 5

Нагретые кольца помещают в направляющие формовочной пластины, обработанной специ­ально для предотвращения прилегания пека к кольцу, и быстро выливают пек в кольца непрерывной струей.

Количество пека должно быть таким, чтобы после охлаждения в течение 20 мин пек немного выступал над каждым кольцом. В конце периода охлаждения снимают излишек пека ножом без нагрева. Оба кольца должны заполняться расплавленным пеком одной и той же партии и испыты­ваться одновременно.

Избегая аэрации, помещают в баню около 600 см⁵ глицерина или воды так, чтобы уровень жидкости был выше колец не менее чем на 50 мм. При необходимости жидкость предварительно охлаждают до температуры не менее чем на 45 ’С ниже предполагаемой температуры размягче­ния, за исключением мягких пеков, для которых температура должна быть не ниже 5 ^вС. Устанавливают термометр в центр стакана так, чтобы низ ртутного резервуара находился на уровне нижней кромки колец и на равном расстоянии друг от друга. Помещают направляющие шаров над каждым кольцом и погружают шары в баню, но не на пек в кольцах.

Стакан устанавливают на треноге так, чтобы держатель колец находился в горизонтальном положении.

Выдерживают устройство в сборе 15 мин при постоянной температуре, затем с помощью щипцов кладут шарики в направляющих на поверхность дисков пека.

Помещают горелку Бунзена в центре между осью и краем стакана по диаметру, как показано на черт. 4, и начинают нагрев.

Общий вид прибора

а — вид спереди; б — вад сбоку; 1 — отверстие для термометра; 2 — нижняя пластина длиной 76,2, шириной 25 мм

Черт. 4

Примечание. Направляющие шаров не указаны для упрощения чертежа

.

Кольцо

0/7,5±0,1

15,9 ±0,1

18,5 ±0,5

20,6 ±0,1

Н

Черт. 5

Черт. 7

аправляющие для шара

С