---

УДК 66935'6:546.46.06:006|.354] Группа В59

ГОСТ
1953.14-79*

Взамен
ГОСТ 1953.14—76

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения магния

Tin bronze. Method for the determination
of magnesium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1979 г. № 3899 срок действия установлен

с 01.01Л1

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения магния (от 0,005 до 0,05 %).

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с ти­тановым желтым соединения розового цвета и измерении образо­вавшейся окраски.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— —81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным

в феврале 1983 г.; Пост. № 899 от 2S.02.83 (ИУС 6—83)

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, растворы 20 и 200 г/дм³.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор 100 г/дм³.

Желатин, раствор 5 г/дм³.

Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864—71, раствор 50 г/дм³.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор 100 г/дм³ готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см³ воды и 1 см³ концентрированной серной кислоты.. Раствор разбавляют водой до 100 см³.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм³.

Окись магния по ГОСТ 4526—75.

Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при 1000±50°С в течение 1 ч, растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см³ раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до мет­ки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г магния.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 25 см³ смеси кислот, накрывают часовым стек­лом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавля­ют 150—200 см³ воды, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов, 5 см³ раствора хлористого аммония (200 г/дм³) и аммиак до пе­рехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осад­ком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм³). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см³, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавлен­ной 1:1, до pH 4—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Ра­створ переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и при пе­ремешивании добавляют 160 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно переме­шивают и оставляют на 4—5 ч для отстаивания осадка (можно ■•ставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую ко

­ническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, от­брасывая первую порцию фильтрата (15—20 см³) и ополаскивая им колбу.

Аликвотную часть раствора объемом 200 см³ при содержании магния от 0,005 до 0,02 % и 100 см³ при большем содержании маг­ния помещают в стакан вместимостью 250 см³ и упаривают при слабом нагревании до объема 40—45 см³, а затем переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора со­лянокислого гидроксиламина, 5 см³ раствора титанового желтого,. 20 см³ раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки, пе­ремешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающе­го слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б магния, разбавля­ют водой до 50 см³, добавляют 10 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

У т₁-100

где ці] — количество магния, найденное по градуировочному гра­фику, г;

т— масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

Y = 0,0005 + 0,05Х,

где X — массовая доля магния в сплаве, %

.Изменение № 2 ГОСТ 1953.14—79 Бронзы оловянные. Метод определения маг­ния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2415

Дата введения 01.03.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический метод определения магния (от 0,005 до 0,05%) и атом­но-абсорбционный метод определения магния (от 0,001 до 0,05 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 613—79 и ГОСТ 614—73».

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных определениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».

Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):

«Фотометрический метод

Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым жел­тым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора».

Раздел 2. Седьмой абзац дополнить словами: «и 2 моль/дм³»; одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205—77.

Раздел 2 дополнить абзацем: «Феназо, раствор 0,05 г/дм³ в 2 моль/дм³ ра­створе гидроокиси натрия».

Пункт 3.1. Второй абзац после слова «гидроксиламина» дополнить словами: «5 см³ раствора желатина, 10 см³ раствора Феназо или»; после слова «натрия» дополнить значением: (200 г/дм³).

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4:

«4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла­бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в таблице.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения магния

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующи­мися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

, (Продолжение см. с. 90)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.14—79)

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.

Магний по ГОСТ 804—72.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кисло­ты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 1,0 и 5,0 см³ стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,,0 и 2,5 см³ раствора маг­ния А. Во все колбы приливают по 10 см³ смеси кислот и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 5.3.1. По получен­ным данным строят градуировочный график.

C-V

X- —— -100,
ш ’

где С — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

tn — масса навески пробы, г.

(ИУС № 11 1990 г.)

1