.
Отбирают две аликвотные части раствора по 5 см3 в конические колбы вместимостью 100 см3, приливают по 20—25 см3 воды и по 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов.
Растворы нейтрализуют аммиаком, прибавляя его по каплям до выпадения неисчезающей мути гидроокиси железа, затем прибавляют 5 см3 раствора гидроксиламина. Содержимое колб нагревают до исчезновения желтой окраски раствора.
Если растворы сохраняют желтую окраску, добавляют 1—2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1—2 капель соляной кислоты (1:1). Растворы охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. В одну из колб прибавляют при непрерывном перемешивании 8 см3 раствора серномолибдатного реактива, во вторую — 8 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор во второй колбе служит в качестве раствора сравнения.
Величину оптической плотности раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм на фотоэлектроколориметре при длине волны (630+20) нм (красный светофильтр) в кювете оптимального размера.
По найденному значению оптической плотности, за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта, находят массу фосфора в г по градуировочному графику.
П
2 см3
ри проведении контрольного опыта на содержание фосфорав
раствора
реактивах к аликвотной части прибавляют железоаммонийных квасцов.Построение градуировочного графика
Д
восемь из девяти
ля построения градуировочного графика вмерных колб вместимостью 100 см3 помещают 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5;
15; 17,5 и 20 см3 стандартного раствора Б однозамещенного фосфорнокислого калия, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075;
0
в 100 см3
,0001; 0,000125; 0,00015; 0,000175 и 0,0002 г фосфора фотометрируемого раствора.Девятая мерная колба вместимостью 100 см3, в которую добавлены все реактивы, кроме стандартного раствора фосфора, служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах, применяемых при построении градуировочного графика, и служит раствором сравнения.
В каждую колбу приливают по 20—25 см3 воды, по 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.2.
Обработка результатов
Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
г
т> 100
пгх
где т
масса фосфора
в аликвотной части, найденная по
тх— масса навески чугуна, соответствующая аликвотной
части раствора, г.
Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
А
Массовая доля фосфора, %
От 0,25 до 0,50
Св. 0,50 > 1,0
> 1,0 » 2,0
бсолютные допускаемые расхождения, %■.■л.ідда
0,015
0,020
0,030ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. Л. Пилюшенко, Ю. Т. Худик, Т. Я. Каленченко, В. П. Корж, М. А. Дружи- нин, Т. Н. Полторацкая
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 NS 281
ВЗАМЕН ГОСТ 2604.4—77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
ГОСТ 2604.0—77
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 4204—77 ГОСТ 20490—75
ГОСТ 3292—76
ГОСТ 195—77
ГОСТ 18300—72
ГОСТ 3765—78
ГОСТ 10484—78
ГОСТ 4198—75
ГОСТ 7298—79
ГОСТ 4205—77
ГОСТ 3760—79 ГОСТ 19275—7
3Редактор И, В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. С. Черная
Сдано в наб. 12.03.87 Подп. в печ. 20.04.87 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,57 уч.-изд. л.
Тир. 16 000 Цена 3 коп
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 390
1Срок действия с 01.01.88 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в легированных чугунах: при массовой доле
фосфора от 0,02 до 0,25% с применением восстановителя—аскорбиновой кислоты; при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0% с применением восстановителя — ионов двухвалентного железа.
2 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам 2604.0—77.
3 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ
4ВОССТАНОВИТЕЛЯ —АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (при
массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25%)
5От 0,02 до 0,05
6Св. 0,05 » 0,10 > 0,10 » 0,25
7 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ
ВОССТАНОВИТЕЛЯ — ИОНОВ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0%)
3.1. Сущность метода