---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ХЛОРСУЛЬФОНОВАЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2124-87
(СТ СЭВ 5474-86)

Издание официальное

Цена 5 неп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
2124-87
(СТ СЭВ 5474—86)

ИСЛОТА ХЛОРСУЛЬФОНОВАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Chlorsulphonic acid for industrial use.
Specifications

ОКП 21 2161

Срок действия с 01.01.8В до 01.01.97

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на техническую хлор­сульфоновую кислоту, получаемую взаимодействием газообразных серного ангидрида и хлористого водорода.

Кислоту марки А применяют в производстве химфармпрепара- тов, органических красителей, синтетических моющих средств, по­верхностно-активных веществ, модификаторов для химволокна и промежуточных продуктов. Марку Б используют в производстве химических средств защиты растений.

Формула HOSO2CL

Молярная масса— 116,52 г/моль.

Температура кипения — от 153 до 156°С при давлении

101,3 кПа (760 мм рт. ст.), 152°С— для чистого вещества.

Температура замерзания — минус 80,5°С.

Плотность — от 1,720 до 1,765 г/см³ при температуре 20°С.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Т

      Издание официальное
      ★

      ехническая хлорсульфоновая кислота должна быть из­готовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 198

Таблица 1

«Норма для марки.

Наименование показателя

1. Внешний вид

2. Массовая доля хлорсульфоновой кислоты, %, не менее, в том числе мас­совая доля пиросульфурилхлорида в пересчете на хлорсульфоновую кис­лоту, %, не более

3. Массовая доля свободного серного ангидрида, %, не более

4. Массовая доля серной кислоты, %, не более

5. Массовая доля железа, %, не бо­лее

6. Массовая доля меди, %, не более

7. Цветность, см³ раствора сравнения, не более

8. Массовая доля остатка после про­каливания, %, не более

Примечания:

1. По согласованию с потребителем хлорсульфоновую кислоту марки Б поставляют коричневого цвета.

2. Массовую долю железа и меди определяют по требованию потребителя. При этом массовую долю железа определяют при отгрузке продукта.

3. Для производства косметических поверхностно-активных веществ массо­вая доля свободного серного ангидрида в хлорсульфоновой кислоте не должна превышать 0,1 %.

4. По требованию потребителя хлорсульфоновую кислоту марки А из­готовляют с массовой долей основного вещества не менее 96% и серной кис­лоты не более 4%.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Хлорсульфоновая кислота огне- и взрывобезопасна, при соприкосновении ее с водой происходит бурная реакция с большим выделением тепла, паров и газов.

   2. Все работы, связанные с анализом хлорсульфоновой кисло­ты, проводятся в вытяжном шкафу при включенной вентиляции.

   3. Хлорсульфоновая кислота токсична.

По степени воздействия на организм относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

Предельно допустимые концентрации продуктов разложения хлорсульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны производствен­ных помещений: серной кислоты — 1 мг/м¹, соляной кис­лоты — 5 мг/м³.

Работающие с хлорсульфоновой кислотой должны быть обес­печены специальными одеждой и обувью, а также средствами индивидуальной защиты.

Попадание хлорсульфоновой кислоты на кожу вызывает тяже­лые долго не заживающие ожоги. Попавшую на, кожу кислоту не­обходимо осушить, быстро прикладывая ватно-марлевые шарики, и немедленно смыть большим количеством воды. Пострадавшего необходимо направить к врачу.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Пробоотборник из нержавеющей стали

Черт. 1Допускается применять пробоотборники другой конструкции, обеспечивающие отбор точечных проб.

Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой с резиновой грушей, медленно вводя трубку до дна бочки.

Объем точечной пробы должен составлять не менее 250 см³.

На склянку наклеивают этикетку с обозначением наименовав ния продукта, номера партии, даты отбора пробы. Допускается наносить указанные выше данные непосредственно на склянку,

Реактивы квалификации чистый для анализа (ч.д.а).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Стаканы, колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, Колбы мерные, цилиндры, Мензурки по ГОСТ 1770—74.

Бюретки, пипетки (без делений, с одной отметкой) по ГОСТ 20292—74 2-го класса точности; мерные колбы, пипетки и бюретки должны быть не ниже 2-го класса точности и повереньГ по ГОСТ 8.234—77. Допускается использование стеклянных мер вмести­мости аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь — по ГОСТ 7328—82.

Внешний вид пробы хлорсульфоновой кислоты определяют визуально невооруженным глазом с расстояния около 30 см на белом фоне, помещая пробу в колориметрический цилиндр диа^- ’метром 20 мм, высотой 180 мм, с Притертой стеклянной пробкой из бесцветного стекла.

Раствор анализируемой хлорсульфоновой кислоты титруют сначала раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфта­леина, затем раствором нитрата серебра в присутствии хромата калия. В результате первого титрования определяют массовую долю серного ангидрида, в результате второго — массовую долю 2*

хлористого водорода. С помощью полученных результатов вычис­ляют массовые доли хлорсульфоновой кислоты, серной кислоты и свободного серного ангидрида.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃)=0,l моль/дм³ (0,1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 1%.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 3 %.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, раствор с массовой долей 5%.

Фенолфталеин по ГОСТ '5850—72, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77. *

Стеклянную тонкостенную ампулу (олеумный шар) вмести­мостью 2—3 см³ с длинным капилляром взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем ее осторожно нагревают и опускают капилляром в склянку с пробой хлорсульфоновой кислоты. После отбора около 1,0 г пробы капилляр запаивают, доводят до темпе­ратуры (22±2)°С и повторно взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Ампулу помещают в толстостенную банку вместимостью 300—500 см³, содержащую 100—150 см³ воды. Банку закрывают плотно прилегающей резиновой или стеклянной пробкой и, энергично встряхивая, разбивают ампулу. После полного по­глощения тумана раствором (по истечении 15—20 мин) пробку открывают и ополаскивают ее водой. Стеклянной палочкой раз­давливают кусочки ампулы и капилляра и перемешивают со­держимое банки. Стеклянную палочку и горло банки обмывают ■ водой и содержимое банки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 50 см³ полученного раствора, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси нат­рия до светло-розового цвета, не исчезающего в течение не менее 30 с. Далее в колбу приливают 3 см³ перекиси водорода, раствор обесцвечивают, добавляя по каплям раствор уксусной кислоты, прибавляют 2—3 см³ раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления коричнево-красно­ватой окраски.

Допускается заканчивать анализ методом потенциомет­рического титрования.

у (У1—У-₂)-0,004003-500 100 (УД—У₂)• 4.003

1. ^— m-50 m ’

где V;—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрова­ние в присутствии фенолфталеина, см³;

V₂—объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм⁸ (0,1 н.), израсходованный на тит­рование в присутствии хромовокислого калия, см³;

0,004003 — масса серного ангидрида, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

m— масса навески хлорсульфоновой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое рас­хождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,3% (отн.) от меньшего значе­ния.

_v V₂-0,003646-500-100 V₂-3,646

■А 2 — ^{1 _} ■ —

m-50 m.

где V₂— объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на тит­рование в присутствии хромовокислого калия, см³; 0,003046 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

m — масса пробы, взятой для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое рас­хождение между которыми при доверительной вероятности Р==0,95 не должно превышать 0,3% (отн.) от меньшего значения.

Ла =100—(Л+^₂), (3)

где Xi — массовая доля серного ангидрида, вычисленная по формуле (1), %;

Х₂ массовая доля хлористого водорода, вычисленная по формуле (2), %.

•числяют по формуле

^=5,444-Л₃+0,42ЬХ₅, (4)