---

3

2*

5

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.6—80}

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному графику»;

дополнить абзацем (после третьего): «Допускается проводить измерение светопоглощения раствора диметилглиоксимата никеля следующим образом: объединенные соляно-кислые реэкстракты переводят в стакан вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ раствора серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты, при этом в 2—3 приема добавляют по 0,5 см³ азотной кислоты для разрушения диметилглиоксимата никеля. Соли растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают в стро­гой последовательности при перемешивании 10 см³ раствора калия-натрия вин­но-кислого, 2 см³ спиртового раствора йода, 30 см³ раствора углекислого нат­рия, 5 см³ раствора диметилглиоксима и доливают до метки водой. Далее в со­ответствии с п. 3.1».

Пункты 3.1.1, 4,2 изложить в новой редакции: «3.1.1. В делительные во^ ронки вместимостью 250 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,050; 0,06)-10"³ г никеля, разбавляют водой до объема 200 см³ и далее в соответствии с п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не со­держащий никеля.

П

сам никеля строят градуировочный график.

о полученным значениям светопоглощения и соответствующим им мае-

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух ана­лизов, характеризующие воспроизводимость метода (£>), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Массовая доля никеля, %

Таблица 2

-I ■ 1^11 I W

Абсолютные допускаемые расхождения, %

d D

От 0,0010 до 0,0030 включ.

Св. 0,003 » 0,006 »

» 0,006 » 0,012 »

» 0,012 » 0,025 »

» 0,02’5 » 0,050 »

» 0,05 »0,10 »

» 0,10 » 0,20 »

» 0,20 » 0,40 »

» 0,40 » 0,60 »

» 0,60 » 1,50 »

0,0004
0,001
0,002
0,004
0,008
0,01
0702
0,03
0,04
-0,05

0,0006 - 0,001

О,€03 0,005 0.00& 0,01 .

0,02 0,03 0,04 '0,05.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения никеля

Метод основан на измерении атомной абсорбции никеля в пламени ацети­лен-воздух при длине волны 232,1 нм,

5:2. Ан п ар ату р а, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Источник излучения для никеля.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1.

Кобальт по ГОСТ 123—78 марки КО, раствор азотно-кислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ раствора азотной кислоты 1 : 1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают І15—.20 см³ воды и. нагревают для растворения солей. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой,

1. см³ раствора содержит 0,1 г кобальта.

Никель металлический-по ГОСТ 849—70.

Стандартный раствор никеля: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1, кипятят для удаления оксидов азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит О, Ь10~³ г никеля,

Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, растворяют в 30 см^э раство- ра азотной кислоты 1:1, и используют для анализа весь раствор или аликвотную часть в соответствии с табл. 3.

Таблица; &

От 0,01 до 0,15 включ.

Св. 0,15 » 1,00 »

» 1,0 » 1,5 »

1,0000 0,5000 0,2500

100

100

100

Весь раствор

10

10'

Массовая доля никеля, %

Масса навески, г

Объем мерной колбы, см⁸

Аликвотная часть,, см⁸-

(Продолжение см. с. 38)

Раствор выпаривают до объема 5—10 см³, растворяют в 20 см³ воды, ох* лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

Распыляют в пламя растворы контрольного опыта, затем анализируемые

растворы и градуировочные растворы в порядке увеличения концентрации ни­келя до получения стабильных показаний.*

Концентрацию никеля в анализируемых растворах находят по градуировоч­ному графику с поправкой на концентрацию никеля в растворе контрольного опыта.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00 см³ стандартного раствора никеля, что соответствует (0; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00)-10"⁶ г/см³, приливают 5 см³ раствора азотно­кислого кобальта и доводят до метки водой.

Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 5.3.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им зна­чениям концентраций никеля строят градуировочный график с поправкой на

значение абсорбции градуировочного раствора,

5.5. Построение градуировочного вой доле никеля свыше 0,15%

не содержащего никель.

графика

при

массо-

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00 см³ стандартного раствора никеля, что соответствует (0; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00)-10^-6 г/см³, доводят до метки водой и распы­ляют растворы в пламя в соответствии с п. 5.4.

CV

X- —— -100,
* f it

где С — концентрация никеля в анализируемом растворе, найденная по граду-

ировочному графику, г/см³;

объем конечного фотометрируемого раствора, см³; масса навески кобальта, г.

(НУС № 2 1992 г.)

29