А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
И
■■А
здание официальноеЦена 3 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов, А. С. Мунькин, T. Г Манова, И. Л. Ротенберг, Л. Н. Серебрякова, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, А. М. Савельева, В. А. Макаров, Л. В. Бряник
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
fsl,i
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. № 124
Редактор /1. С. Пшеничная
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. ЛІ. Смирнова
Сдано в наб. 29.01.79 Подп. в печ. 01.03.79 0,75 п. л. 0,52 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 10
8
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
У
Группа Л51
ДК 546.48'151-41 :006.354ГОСТ
8421—79
Взамен
ГОСТ 8421—71
Реактивы
КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Cadmium iodide. Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. № 124 срок действия установлен
с 01.01. 1980 г.
до 01.01. 1985 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — йодистый кадмий, представляющий собой белые блестящие чешуйчатые кристаллы; легко растворим в воде, растворим в спирте, эфире, аммиаке; слабо растворим в ацетоне.
Формула СсМг.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —366,21.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Йодистый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям йодистый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма |
|
|
Чистый для анализа (ч. л. а.) |
Чистый (ч.) |
|
|
99,8 0,003 |
99,3 0,01 |
Издание официальное
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1979
2 Зак. 10
8Продолжение табл. 1
|
Наименование показателя |
Норма |
|
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (-і.) |
|
|
3. Массовая доля свободного йода и йода- |
|
|
|
тов (JO3), %, не более |
0,0005 |
Не нормируется |
|
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не |
|
|
|
более |
0,001 |
0,005 |
|
5. Массовая доля хлоридов и бромидов |
|
|
|
(С1), %, не более |
0,003 |
0,005 |
|
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
|
7. Массовая доля меди (Си), %, не более |
0,001 |
0,002 |
|
8. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более |
0,002 |
0,02 |
|
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более |
0,002 |
0,004 |
|
10. Массовая доля натрия, калия, кальция |
|
|
|
и магния (Na + K+Ca + Mg), %, не более |
0,007 |
0,01 |
|
11. pH 5%-ного раствора препарата, не ниже |
5,5 |
Не нормируется |
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Все соединения кадмия ядовиты при вдыхании их в любом виде (пыль, туман, дым, пар) и при попадании внутрь. Соединения кадмия относятся ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на CdO составляет 0,1 мг/м3. При превышении предельно допустимой концентрации йодистый кадмий может вызвать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Прижигающе действует на кожу, возможно всасывание.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, спецодежду, фартуки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления ■— укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
Определение массовой доли йодистого кадмия проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют при перемешивании в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Для установления коэффициента молярности 0,05М раствора трилона Б допускается использовать кадмий марки Кд-0А; масса навески кадмия для приготовления 1 л 0,05М раствора—5,6200 г.
Масса йодистого кадмия, соответствующая 1 мл точно 0,05М раствора трилона Б — 0,01831 г.
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.
Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400—500 мл, растворяют в 200 мл горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Определение массовой доли свободного йода и йодатов
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кадмий йодистый, не содержащий йодатов, проверенный в условиях данной методики.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, х. ч., 10%-ный раствор.
о*
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
Раствор, содержащий JO3; готовят по ГОСТ 4212—76.
Проведение анализа
г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 15 мл воды, растворяют при перемешивании, прибавляют 10 мл раствора лимонной кислоты, 1 мл раствора крахмала и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин сиреневая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 2 г йодистого кадмия, не содержащего йодатов, 0,01 мг JO3, 10 мл раствора лимонной кислоты и 1 мл раствора крахмала.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 40 мл воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,
для препарата чистый — 0,25 мг SO4,
мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлористого бария.
Определение массовой доли хлоридов и бромидов
Реактивы и растворы
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., 25%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1 :4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., дважды перекристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0,002%), 10%-ный раствор.
Раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212—76.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор.
Проведение анализа
0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 40 мл),І '
растворяют при перемешивании в 20 мл воды, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты, 3 мл раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают еще 2 мл раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды.
Полученный раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр, трижды промытый горячей водой. Затем прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в таких же условиях, и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг С1,
для препарата чистый — 0,025 мг С1,
10 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора азотистокислого натрия, 2 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,005 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли магния, меди и свинца
Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Спектропроектор типа ПС-18.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4. JУгли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) —в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 10 мм, с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм, глубиной 7 мм.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ Г9627—74.
Кадмий йодистый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71.
Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—76.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-вод- ного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
