дополнить абзацами: «Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Стакан В (Н)-2—100 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74».
Пункт 4.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,00 г препарата»: исключить слова: «вместимостью 100 мл».
Пункт 4.5. Первый абзац. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01. г» на «5,00 г препарата»; «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента»;
последний абзац. Заменить слова: «25 %-ного раствора соляной кислоты* на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %».
Пункт 4.6.1 изложить в новой редакции:
«4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
' Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., раствор с массовой долей 25 готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота серная по ГОСТ. 4204—77, х.ч., разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х.ч., дважды перекристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0,002 %), раствор с массовой долей 10 %.
Раствор, содержащий хлориды (С1), готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 С1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации c(AgNO3) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)— 2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Стакан В(Н)-1 (2)—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74».
Пункт 4.6.2. Первый абзац. Заменить слова: «0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл» на «0,50 г препарата помещают в стакан»;
второй абзац. Заменить слова: «плотный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента».
Пункт 4.7. Первый абзац. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл)» на «1,00 г препарата помещают в мерную колбу»; «25 %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %».
Пункт 4.8.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы»;
десятый абзац изложить в новой редакции: «Кадмий йодистый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальными их массовыми доля-
Продолжение изменения к ГОСТ 8421—79) ии, которые определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика»;
двенадцатый—пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции:
«Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76»:.
семнадцатый абзац. Заменить слова: «сернистокислого натрия» на «7-водного сульфита натрия»; исключить слово: «безводного»;
восемнадцатый абзац. Заменить слова: «серноватистокислого натрия» на «5- водного серноватистокислого натрия»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Растворы, содержащие магний (Mg), медь (Си) и свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением получают растворы массовой концентрации 0,1 мг/см3 Mg, Си и РЬ»;
дополнить абзацами: «Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292— —74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Чаша 100 по ГОСТ 19908—80».
Пункт 4.8.2.1. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,00 г препарата».
Пункт 4.8.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления каждого образца 10,00 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, помещают в кварцевую чашу и прибавляют указанные в табл. 2 массы Mg, Са и РЬ (в виде растворов массовой концентрации 0,1 и 1 мг/см3 Mg, Си и РЬ)»;
таблица 2. Головка. Заменить слова: «Введено в образец в виде добавок, мг» на «Масса каждого элемента (Си, РЬ, Mg) введенного в образец, мг»;
Пункт 4.8.4. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между Наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 4.9. Первый абзац изложить в новой редакции: «4.9. Определение массовой доли цинка
1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в воде (ГОСТ 6709—72), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают»;
таблица 3. Головка. Заменить слова: «Введено в раствор сравнения цинка в виде добавок, мг/50 мл» на «Масса цинка (Zn), введенного в 50 см3 раствора сравнения, мг»
последний абзац изложить в новой редакции: «Затем в три мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помещают по 1,00 г йодистого кадмия, не содержащего цинка, растворяют в 30 см3 воды и прибавляют указанные в табл. 3 массы цинка (в виде растворов массовой концентрации 0,01 и 0,1 мг/см3 Zn). Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 22001—87 (способ 2)».
Пункт 4.10.1. Наименование изложить в новой редакции:
«4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы»;
первый абзац изложить в новой редакции: «Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме. Допускается использование других приборов аналогичной чувствительности и точности»;второй аозац исключить;
седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции:
«Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Растворы, содержащие натрий (Na), калий (К) и кальций (Са); готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешиванием получают раствор массовой концентрации по 0,1 мг/см3 Na, К, Са»;
девятый абзац. Заменить слова: «при построении градуировочного графика» на «при приготовлении растворов сравнения»;
дополнить абзацами: «Пипетки 4 (5)—2—1 и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74».
Пункт 4.10.2.1. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «5,00 г препарата»; исключить слова: «вместимостью 100 мл»
Пункт 4.10.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды и прибавляют указанные в табл. 4 массы Na, К и Са (в виде раствора массовой концентрации по 0,1 мг/см3 каждого элемента). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают»;
таблицу изложить в новой редакции:
Таблица 4
Номер раствора сравнения |
Масса каждого элемента (Na, К, Са), введенного в 100 см3 раствора сравнения мг |
Массовая доля каждого элемента в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
||||
Na |
К |
Са |
Na |
к |
Са |
|
1 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
2 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
3 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
4 |
0,50 |
0,50 |
0,50 |
0,010 |
0,010 |
0,010 |
(Продолжение см. с. 198)Пункт 4.10.4. Первый, второй, последний абзацы изложить в новой редакции: «По полученным данным для растворов сравнения для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по соответствующему графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Раздел 4 дополнить пунктом— 4.11:
«4.11. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %
5,00 г препарата помещают в колбу К.н-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см3 дистилированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), отмеряя воду цилиндром 1(3) —100 (ГОСТ 1770—74), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH».
Пункт 5.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4»;
дополнить абзацем: «На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162)».
Раздел 6 изложить в новой редакции:
<6. Гарантии изготовителя
Изготовитель гарантирует соответствие йодистого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения —три года со дня изготовления».
(НУС № 8 1989 г.)