---

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, переме­шивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Растворы, содержащие Mg, Си, РЬ; готовят по ГОСТ 4212—76.

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в ступку из органического стекла и тщательно растирают. Подготовленную пробу набивают в кратер нижнего электрода.

Для приготовления каждого образца 10 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую чашку вместимостью 100 мл и прибавляют указанные в табл. 2 количества Mg, Си и РЬ (в виде растворов с концентрацией 0,1 и 1 мг/мл).

Содержимое чашки высушивают в сушильном шкафу при 200°С в течение 30 мин, охлаждают, количественно переносят в ступку из органического стекла и тщательно перемешивают в течение 4 ч. Каждый образец плотно набивают в кратер нижнего электрода.

Таблица 2

Анализ проводят в дуге переменного тока при условиях, ука­занных ниже.

Сила тока, А 8±0,5

Ширина щели спектрографа, мм 0,01

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 3,2

Дуговой промежуток, мм 2

Экспозиция, с 30

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают; на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе.

Затем проводят фотометрирование аналитических спектраль­ных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, по соответствующей ступени ослабите­ля (нм):

Mg—279,55; Си—327,39; РЬ—283,31.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почерне­ний AS по формуле

AS = 5д+ф — 5ф,

где 5_л+ф — почернение линии + фона,

5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента. По значени­ям AS' образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ор­динат — средние арифметические значения разности почернений (AS').

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой ве­личины.

Таблица 3

Затем в три мерные колбы вместимостью 50 мл каждая поме­щают по 1 г йодистого кадмия, не содержащего цинка, взвешен­ного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 30 мл воды и прибавляют указанные в табл. 3 количества цинка (в виде рас­творов с концентрацией 0,01 и 0,1 мг/мл). Объем каждого раство­ра доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спек­трографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр типа «Сатурн» в эмиссионном режиме.

Фотоумножители типа ФЭУ-22 и ФЭУ-17.

Горелка газовая.

Распылитель.Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Раствор, содержащий Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор с концентрацией по 0,1 мг/мл.

Кадмий йодистый, не содержащий определяемых примесей; или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хра­нят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пере­мешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 5 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды и прибавляют указанные в табл. 4 количества Na, К и Са (в виде раствора с концентрацией по 0,1 мг/мл). Затем растворы перемешивают, доводят объем каж­дого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Таблица 4

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм): Na—588,99—589,59; К—766,49—769,89 и Са—422,67, возникающих в спектре пламени ацетилен—воздух при введении в него анализи­руемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирова- ние спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значение интенсивности излуче­ния на оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия, кальция и магния (определяют по п. 4.8) не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой ве­личины.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-5п.

Группа фасовки: III, IV, V.

3. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требова­ниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспорти­рования и хранения, установленных стандартом.

Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед ис­пользованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта. Г Изменений №' 1 ГОСТ 8421—79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические усло­вия і

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.06.89 № 1390

Дата введения 01.01.90

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2321 0150 02.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³, л на дм³.

Вводная часть. Исключить слова: «реактив»; «Показатели технического уров­ня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества».

Пункт 1.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами: графу «Чистый для ана­лиза» — ОКП 26 2321 0152 00; «Чистый» — ОКП 26 2321 0151 01;

графа «Наименование показателя». Пункт 11 изложить в новой редакции: «11. pH раствора препарата с массовой долей 5 %, не ниже».

Пункт 2.4. Исключить слово: «механической».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1):

«4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с на­ибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и це­ной деления 1 мг.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

(Продолжение см. с. 194)

7 Зак. 1365 193Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить слова: «0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «0,5000 г препарата»;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Для установления коэффициента поправки раствора ди-Па-ЭДТА концент­рации 0,05 моль/дм³ допускается использовать кадмий марки Кд-ОА. Масса на­вески кадмия для приготовления 1 дм³ раствора концентрации 0,05 моль/дм³ — 6,6200 г.

Масса йодистого кадмия, соответствующая 1 см³ раствора ди-Па-ЭДТА кон­центрации точно 0,05 моль/дм³, равна 0,01831 г»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.3.1 изложить в новой редакции:

«4.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр (1)3—250 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 4.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см³ горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до

(Продолжение см. с. 195)

194(П родолжение изменения к ГОСТ 8421—79) четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см’ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность ре» зультата анализа для препарата «чистый для анализа» — ±25 %, для препара­та «чистый» — ±15 °/о при доверительной вероятности /’=0,95»,

Пункт 4.4.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

третий — пятый абзацы изложить в новой редакции: «Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Раствор, содержащий йодаты. (ЗОз); готовят по ГОСТ 4212—76, соответству­ющим разбавлением получают раствор, массовой концентрации 0,01 мг/см’ JOj»;