---

вии с НТД.

вследствие старения материала определяют по разности содержа­ния пластификатора Р, определяемого по п. 1.5.3, и Р', опреде­ляемого по п. 1.5.6.

жны быть указаны:

1. наименование предприятия-изготовителя;

2. наименование материала, тип и условное обозначение;

3. номер партии и дата изготовления;

4. НТД на старение;

5. тип, марка, НТД на селективный растворитель;

6. марка хроматографа;

7. размеры хроматографической колонки;

8. тип хроматографического сорбента;

9. дата испытаний;

10. обозначение настоящего стандарта;

11. м

    до старения и после ста­

    рения;

    12)

    ассовая доля пластификатора

изменение содержания пластификатора в материале после старения;

13. организация, предприятие, должность и фамилия лиц, про­водивших испытания.

2. МЕТОД 2

Сущность метода заключается в определении изменения содер­жания пластификатора в материале до и после старения по изме-нению оптической плотности плоского образца материала мето­дом инфракрасной спектроскопии.

Метод используют в тех случаях, когда невозможно подобрать селективный растворитель для экстрагирования пластификатора из измельченного образца материала.

Образцы группируют парами равной толщины для проведения одного испытания по определению их оптической плотности. Ко­личество пар параллельных образцов устанавливают в соответст­вии с п. 1.5.2.

Спектрофотометр инфракрасный любой конструкции, обеспечи­вающий получение спектров поглощения в отраженном и проходя­щем свете при частоте от 400 до 4000 см~¹. Приставка для иссле­

дования многократного нарушенного полного внутреннего отраже­ния при ИК спектроскопии;

пинцет медицинский по ГОСТ 21241;

вата хлопчатобумажная для оптической промышленности;

эфир диэтиловый ч.д.а.;

спирт этиловый по ГОСТ 5962.

)

максимально возможными (Р_тах

содержаниями пластификатора,

а также промежуточные композиции с градацией содержания в них пластификатора (в процентах), вычисляемой по формуле

помощью металлических пластин и струбцин. Полученную сбор­

ку закрепляют в гнезде приставки многократного нарушенного полного внутреннего отражения, а затем помещают в измеритель­ную камеру инфракрасного спектрофотометра.

В

из стандартных композиции по формуле

ычисляют среднее арифметическое значение (О_г) для _ о 1-

(И)

где п—количество параллельных образцов в каждой из модель­ных композиций.

Оптическая плотность связана с содержанием пластифика­тора (Р_г, в процентах) в композиции соотношением

(12)

где I— толщина образца, мм;

ех—коэффициент экстинкции (массовый показатель погло­щения) для данной длины волны данного пластифика­тора, вычисляемый методом наименьших квадратов по формуле

72 РА-2 Р/2 А

ЄХ = ¹~^{1 Г1} . (13)

7 / 7 2 ^v '

7S (Л)²— SP/

f—1 £=1 /

м

D_BKl, соответствующие содержащемуся

ой композиции определяют высоту пика и оптическую плотность

п

жание пластификатора в исследуемой

ластификатору, а содер- КОМПОЗИЦИИ (Pj, %) вы­

ч исляют по формуле

(14>

где ех,— вычисляют по формуле (13).

ческое результатов всех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5%отн. Если расхождение больше 5% отн., испытания повторяют.

должны быть указаны:

кратного нарушенного полного внутреннего отражения;

5)

обозначение настоящего стандарта и метода испытаний; содержание пластификатора до старения;




изменение содержания пластификатора; организация, предприятие, должность и




амилия лиц, про­





водивших испытания.

2. МЕТОД 3

Сущность метода заключается в определении потери массы пластифицированного материала до и после старения терімограои- метрическим методом (ТГ) в динамическом или статическом ре- жзиміах при заданных температуре и продолжительности нагрева, при которых обеспечивается полное удаление пластификатора из материала.

1. Метод статической термогравиметрии

   1. Отбор проб

      1. Отбор проб — по п. 1.2.

      2. Масса пробы для одного испытания—(0,2—0,001) п

   2. Количество параллельных проб п для одного определе­ния — в соответствии с п. 1.5.2.Аппаратура. Материалы. Реактивы

Приспособление для измельчения материала.

Термоанализатор в соответствии с ГОСТ 9.Z15, разд. I.

Термостат с перемешиванием воздуха, обеспечивающий посто­янную температуру от 50 до 400°С с погрешностью не более ±3°С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336, диаметром корпуса 250 мм.

Силикагель технический по ГОСТ 3956.

Тигель фарфоровый низкий № 1 по ГОСТ 9147.

Вальцы лабораторные по ГОСТ 5960.

3. Подготовка к испытаниям

   1. Изготовляют семь стандартных композиций материала

с различным содержанием пластификатора (п. 2.3.1).

2. Из стандартных композиций изготовляют пробы для

испытаний в соответствии с п. 3.1.1 и определяют исходную массу каждой пробы каждой из композиций znoij взвешиванием с по­

грешностью не более ±0,0002 г.

3. Включают термостат и устанавливают температуру (350±3)°С.

4. Фарфоровые тигли промывают и прокаливают при тем­пературе (350±3) °С, охлаждают в эксикаторе над силикагелем до температуры (23±2) °С и взвешивают с погрешностью не бо­лее ±0,0002 г. Операцию прокаливания и взвешнвания проводят до достижения тиглями постоянной массы gi_v

5. В подготовленные по п. 3.1.3.4 тигли помещают пробы каждой из семи композиций. Количество параллельных проб каж­дой из композиций устанавливают в соответствии с п. 1.5 2. Ис­ходную массу пробы (тог;) в граммах вычисляют по формуле

(15)

где Мыз— масса пробы с тиглем по п. 3.1.3.2, г;

git— масса тигля по п. 3.1.3.4, г.

6. Помещают тигли с пробами в термостат при темпера­туре (350±3)°С и выдерживают в течение (20±2) мин.

7. Тигли с пробами извлекают из термостата, охлаждают в эксикаторе над силикагелем в течение 1 ч, взвешивают с пог­решностью не более ±0,0002 г и определяют массу остатка по формуле

(16)

где Мц — масса остатка пробы с тиглем, г.

8. Вычисляют потерю массы каждой пробы каждой из композиций (Дщ_г;) в граммах по формулеДля каждой из композиций вычисляют среднюю ариф­

метическую относительную потерю массы (Дт<) по формуле




(18)




Дт₀








где п — число параллельных проб в каждой из композиций.

9. Каждое из параллельных определений не должно от-

личаться от среднего арифметического более чем на 5% отн. Если расхождение более 5% отн., то испытания повторяют.

10. Зависимость между средней арифметической потерей

«• W А U U 1

массы каждой из композиции Anti и массовой долей пластифика­тора в ней (Pi) выражают уравнением

(19)

где Pi — массовая доля пластификатора в каждой из стандарт­ных композиций, %.

Коэффициент а и b уравнения (19) вычисляют методом наи­меньших квадратов по формулам:




(20)




1 f=l Г -1 f-" I

9




⁷ / ⁷ __ V

7 S (Д/П/)² — 2 Ьіщ j
z=i z»=i /

где і—число композиций с различным содержанием пластифи­катора, f= 1, 2..., 7.

1. 11. Коэффициенты а и b_t определенные по формулам (20) и (21), подставляют в формулу (19) и для всех значений Pi вы­числяют расчетные потери массы Дт^асч)*

   12. Проверяют отклонения экспериментальных значений Ат? от их расчетных значений Дт₂ф_асЧ) в соответствии с пп. 1.4.8 « 1.4.9.

2. Проведение испытаний

Из исследуемого материала до и после старения гото­вят пробы в соответствии с п. 3.1.1. Старение проводят в соответ­ствии с НТД

.

1. 1. Проводят испытания проб материала, полученных по и. 3.1.4.1, в соответствии с пп. 3.1.3.3 — 3.1.3.7 и вычисляют поте­рю массы каждой из параллельных проб исследуемого материала (Дотик,) до и после старения по п. 3.1.3.8.

2. Обработка результатов

   1. Вычисляют среднюю арифметическую относительную по­

т

mj п

ерю массы из всех параллельных проб до и после старения по формуле

(22)

где п — число параллельных проб;

— масса остатка в каждой из исследуемых проб материа-

ла, г;

п

Д^икі —

2. чаться от отн. Если

отеря массы каждой из параллельных проб, опреде­ленная по п. 3.1.3.8, г.

Каждое из параллельных определений не должно отли-

о

расхождения более 5% отн., испытания повторяют.

реднепо арйіфм'етйчеоколо значения более чем на 5%

Вычисляют содержание пластификатора в исследуемом материале Р_Ик в процентах до и после старения по формуле

Р

(23)

_ик=аДт_ик-}-й.

Значения а и b вычислены по формулам (20) и (21) соответ- ственно.

1. 4. Изменение содеіржіаіниія плаістифіиікатоіра on релеляют по разности массовой доли пластификатора в исследуемом мате­риале до и после его старения.

2. Метод динамической термогравиметрии

   5. Отбор образцов

1. 1. Подготовка проб — по пп. 1.2.1 и 1.2.2.

   2. Масса и количество параллельных проб для каждой из композиций в соответствии с ГОСТ 9.715, разд. 1.

2. Аппаратура. Материалы. Реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы — по ГОСТ 9.715, разд. 1.

3. Подготовка к испытаниям

   1. И

      пластификатора

      зготовляют стандартные композиции материала
Скачать бесплатно