---

ГОСТ 851.8-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРБДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

I

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

аименование национального органа
по стандартизации

Республика Армения

Республика Республика Республика Российская

Белоруссия Казахстан Молдова Федерация

Туркменистан

Республика Узбекистан

Украина

Ар мго сстацдарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 79 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.8—93 введен в действие непос­редственнее в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.8-87

© И ПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта РоссииГОСТ 851.8—93

МЕЖГОСУ

АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Спектральный метод определения натрия и калия

Primary magnesium.

Spectral method for determination of sodium and potassium

ОКСТУ 1709

OKC 77.100

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определе­ния натрия и калия в первичном магнии.

Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0,001 % до 0,02 % каждого.

Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности ана­литических сигналов и определении массовой доли элементов с по­мощью градуировочных характеристик.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий вы­деление резонансных линий натрия и калия.

Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы «BAIRD», или аналогичные приборы.

Издание официальное

Ацетилен — по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Пропан-бутан — по ГОСТ 20448.

Природный газ.

Аргон — по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрий хлористый — по ГОСТ 4233.

Калий хлористый — по ГОСТ 4234.

Магний металлический марки Мг95 по ДСТУ 2187 с массовой до­лей натрия и калия менее 0,001 %.

Стандартные растворы натрия и калия:

Раствор А: 0,635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378—388 К, растворяют в 50 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доли­вают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см³ раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.

Раствор хлористого магния.

100 г магния помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см³, доливают 50 см³ воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см³ раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см³ раствора содержит 0,05 г магния.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см³, доливают 10 см³ воды и осторожно, небольшими порциями добавляют

40 см³ раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в п. 3.3 и 3.4.

Длина волн аналитических линий, нм:

натрия — 589,59;

калия —'766,40.

Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.

3. 6. Допускается использование другах аналитических линий, ре­жимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение про­цедуры пробоподготовки по п. 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю натрия (Л^) или калия (X) в процентах вычис­ляют по формуле

где С₁ —- массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;

С_г — массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.

Расхождения между результатами параллельных определений (t/₂) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (D) не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значе­ний, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела А, приведенного в таблице 1.

Таблица!

Контроль точности результатов анализа проводят по методу доба­вок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А или Б.

Для контроля точности результатов анализа могут быть использова­ны государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315—91

ДСТУ 2187-79

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 10157-79

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 20448-90

Г

Номер пункта, подпункта

ОСТ 25086-87

3*