---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

ГОСТ 6689.11—92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И

ГОСТ

6689.11—92

МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Метод определения вольфрама

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Method for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4%) в нике­левых сплавах по ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. Г

   ОЛЬФРАМА

   РАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидро­окиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 10.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм³.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм³ в раство­ре гидроокиси натрия 100 г/дм³.

Натрий вольфрамовокислый (Na₂WO₄ • 2Н₂О).

Издание официальное

© Издательство, стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта РоссииСтандартный раствор вольфрама: 0,895 г Na₂WO₄-2H₂O раст­воряют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,001 г вольфрама.

Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметричес­ким методом.

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаски­вают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой вы­паривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см³ концентриро­ванной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см³ концентрированной соляной кислоты при нагревании и добавляют 100 см³ горячей воды.

Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фи­льтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции про­мывных вод на никель (проба со щелочным раствором диметил- глиоксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стен­кам стакана, снимают кусочками бумажного фильтра и присоеди­няют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в пла­тиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 --800^сС до постоянной массы. К прокаленному остатку при­бавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10—15 см³ горячей воды. Спустя 4—5 мин содержание тигля вы­ливают в стакан, тигель ополаскивают небольшим количеством воды и раствор в стакане разбавляют водой до 100—150 см³. Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности и про­мывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции в про­мывных водах по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750—800°С до постоянной массы. По разности массы тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси нат­рия и после обработки находят содержание трехокиси вольфрама.

_v (^—к_х) 0,7931 -100 _ __п.. _ , . _и. - ■

где т—масса платинового тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия, г;

іщ — масса платинового тигля после обработки раствором гидроокиси натрия, г;

0,7931 — коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама;

т₂—масса навески сплава, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано­ва, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН

ЕИСТВИЕ

Постановлением

Комитета стандартизации № 167

метрологии СССР от 18.02.92

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.11—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 5828—77

ГОСТ 6689.1—91

ГОСТ 19241—80

ГОСТ 25086—87

Разд. 1

Вводная часть

Разд. 1; 2.4.3

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 30.06.92. Подп. в печ. 20.08.92. Усл. п. л. 0,375. Усл. кр.-отт. 0,375. Уч.-изд. л. 0,21.

Тир. 682 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1318