---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

ПОРОХА ДЫМНЫЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ

ГОСТ 8061-72 —ГОСТ 8067-72

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пр гтанпартам
МоскваГ

ГОСТ
8061-72’

Взамен
ГОСТ 8061—56

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОХА ДЫМНЫЕ

Методы определения содержания калиевой селитры

Black powders.

Methods for determination
of potassium nitrate content

ОКСТУ 7277

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 апреля 1972 г. № 683 срок введения установлен

с 01.07.73

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на дымные пороха и пороховую мякоть, выпускаемые по стандартам и технической до­кументации, утвержденной в установленном порядке, и устанав­ливает два метода определения содержания в них калиевой се­литры:

1. — кондуктометрический, основанный на извлечении калие­вой селитры из навески горячей водой, термостатировании полу­ченного раствора и определении его электропроводности (сопро­тивления);

2. — весовой, основанный на извлечении калиевой селитры из навески горячей водой, выпаривании раствора и взвешивании сухого остатка.

1. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Отбор проб

Пробы для определения содержания калиевой селитры отби­рают по технической документации на дымные пороха, утверж­денной в установленном порядке.

кондуктометр типа ММ 34—04;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★ * Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными

в августе 1983 г., январе 1986 г. (ИУС 11—83, 5—86).

центрифуга с частотой вращения не менее 4000 об/мин;

^у^іыратермостат с погрешностью регистрации температуры колбы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770—74;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;

стаканы стеклянные вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336—82;

калий азотнокислый «ХЧ» по ГОСТ 4217—77 0;1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и матери­алы, пригодные для проведения анализа.

Для построения градуировочного графика в стаканы емкостью 100—150 см³ помещают навески пороховой мякоти или пороха, измельченного до порошкообразного состояния, взятые из расчета, чтобы в них содержалось калиевой селитры 2,30; 2,40; 2,50; 2,55; 2,60; 2,65; 2,70; 2,75; 2,80; 2,90; 3,00 г. Из этих навесок готовят растворы и проводят измерения их электропроводности или со­противления в порядке, описанном в пп. 1.3.2—1.5.

По результатам измерения каждого раствора строят график зависимости сопротивления или электропроводности от содержа­ния калиевой селитры в 250 см³ раствора. По графику может быть составлена градуировочная таблица. Проверку калибровоч­ного графика проводят раз в месяц.

Измерение электропроводности растворов проводят при тем­пературе (20±0,2)°С. Время термостатирования растворов в ультратермостате 20 мин. При каждой серии измерений прове­ряют постоянную прибора по стандартному раствору. В качестве стандартного раствора применяют 0,1 и. раствор калиевой се­литры.

3—3,5 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 150 см³, смачивают 1—2 см³ горячей дистил­лированной воды тщательно перемешивая и добавляют еще 30—40 см³ горячей воды. Раствор из стакана количественно, вместе с осадком, переносят в мерную колбу емкостью 250 см³. Содержимое колбы после термостатирования доводят водой до метки и взбалтывают. Около 150 см³ полученного раствора цент­рифугируют на центрифуге 2—3 минуты при 3000 об/мин. Затем 100 см³ центрифугата осторожно сливают с осадка в химический стакан емкостью 100—150 см³, термостатируют и, не вынимая из ультратермостата, измеряют сопротивление или электропровод­ность.

K = Rct—R'ct или К = Н_ст—Н'_сг,

где Rct, Ист—сопротивление в омах или сименсах стандарт­ного раствора, взятого по градуировочному графику или таблице;

R'ct, Н'ст— сопротивление или электропроводность стан­дартного раствора в момент измерения тех же показателей исследуемого раствора.

Характеристики каждого раствора измеряют три раза. Из трех измерений вычисляют средний результат.

Сопротивление (R) и электропроводность (Н) исследуемого раствора вычисляют по формулам

Я=/?и_ЗМ + Я (Ом); Н = н_изк+ К (См),

где Rnsw, Н_азм— показания прибора при измерении.

По значению сопротивления или электропроводности иссле­дуемого раствора на графике или в таблице находят содержание калиевой селитры в граммах в 250 см³ раствора.

Содержание селитры (X) в процентах вычисляют по формуле

V и-100'100

^— т(100—Ю ’

где а — содержание калиевой селитры в 250 см³ исследуемого раствора, определенное по графику или таблице;

m— навеска пороха, г;

1F— влажность пороха, %.

Проводят два параллельных определения, по результатам ко­торых определяют среднее арифметическое значение с погреш­ностью до 0,1 % •

Расхождение между параллельными определениями не долж­но превышать 0,5%.

Работы с дымными порохами должны проводиться в соответ- • ствии с действующими правилами эксплуатации производств и специальными инструкциями, утвержденными в установленном порядке.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

   1. Отбор проб

   2. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

плитка электрическая с закрытым нагревателем по ГОСТ 14919—83;

шкаф сушильный;

эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ 4161—77 или ГОСТ 450—77, прокаленным;

асбест листовой;

фильтры бумажные диаметром 110 мм или бумага фильтро­вальная по ГОСТ 12026—76;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 и 250 см³;

воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 с наи­большим наружным диаметром (75±5) мм;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

дифениламин по ГОСТ 5825—70, 1%-ный раствор в серной кислоте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и материа­лы, пригодные для проведения анализа.

Около 2—3 г пороха, измельченного до порошкообразного со­стояния, или пороховой мякоти, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³ и при­ливают 30—40 см³ воды, нагретой до 60—70°С.

Раствор в стакане перемешивают стеклянной палочкой и филь­труют через бумажный фильтр во взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г стакан вместимостью 250 см³; при этом осадок из стакана переносят на фильтр.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного уда­ления селитры. Последняя порция фильтрата должна давать от­рицательную реакцию на нитрат-ион с раствором дифениламина. Стакан с фильтратом помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и содержимое выпаривают досуха.

Остаток в стакане высушивают в сушильном шкафу при тем­пературе 100—110°С до постоянной массы, охлаждают в эксика­торе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Содержание калиевой селитры (X) в процентах вычисляют по формуле

Y (mi—т₂)-100-100
т( 100-Ю

где mi — масса стакана с навеской калиевой селитры в г;

т₂— масса стакана в г;

т— навеска пороха в г;

W — влажность пороха в % •

Производят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое с погрешностью не более 0,1%. Расхождение между результатами параллельных оп­ределений не должно превышать 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).