---

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й

Группа В59

СТАНДАРТ

С

ГОСТ
7728-79

ПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы спектрального анализа

Magnesium alloys.

Methods for spectral analysis

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введення 01,07.81

Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального анализа для определения основных легирующих компонентов и примесей (алюминия, марганца, цинка, бериллия, меди, кремния, железа, никеля, циркония, кадмия, кальция, церия, лантана, лития, иттрия, неодима, празеоди­ма и индия) в магниевых сплавах (деформируемых и литейных) по ГОСТ 2856 и ГОСТ 14957.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Содержание легирующих компонентов и примесей в сплавах определяют по градуировоч­ным графикам. Предусматривается использование двух методов градуировки приборов:

метода -трех эталонов¹²;

метода «контрольного эталона».

Регистрация спектра — фотографическая и фотоэлектрическая.

При проведении анализа фотографическим методом градуировочные графики строят в коор­динатах;

AS - ig С; lg - 1g С; AS - С,

где AS — разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения;

С — массовая доля определяемого элемента в стандартных образцах (СО);

L™. — относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения.

^Zcp

При проведении анализов фотоэлектрическим метолом градуировочные графики строят в ко­ординатах:

л - 1g С; л - С,

где С — массовая доля определяемого элемента в стандартных образцах:

л — показання выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относи­тельной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.

II р и м с ч а н и с. Для квангометров, в которых показания выходного прибора «л* пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах:

1g л — lg С или л — С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

740-84 П-744-84 П; 2329-82-2535-82; 2336-82-2343-82.

Допускается применение отраслевых стандартных образцов (ОСО) № 1-81—4-81: 9-81 — 12-81; 5-81—8-81; 62-82—65-82; 74-83—83-83. стандартных образцов предприятий (СОП). а также вновь выпускаемых стандартных образцов состава магниевых сплавов всех категорий.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Значение абсолютного допускаемого расхождения в процентах должно быть не более рассчи­танного по формуле

(с_ч - с) 2 V⁵; ’

где С — результат анализа пробы, выполненного химическим методом, %;

С_л— результат анализа пробы, выполненного спектральным метолом. %;

— относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов спектрального анализа;

5_ах — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов химического анализа.

Такую проверку необходимо проводить не реже одного раза в квартал для каждой анализиру­емой марки сплава.

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Метод основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с последующей ре­гистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа.

Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСГ1-30 и спектрограф типа ДФС-13.

Источники света: искровой генератор типа ИГ-3 или И ВС-23 и дуговой — типа ДГ-2 или И ВС-28.

Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Угли спектральные в виде прутков марок ОСЧ-7—3, С-2, С-3 диаметром 6 мм.

Прутки магния марки МГ по ГОСТ 804 диаметром 6—8 мм.

Прутки меди марок МО. Mi по ГОСТ 1535 или по ТУ I6.K71—087—90 диаметром 6—8 мм.

Фотопластинки спектральные типов 1, 2. 3, ЭС. УФШ чувствительностью от 3 до 20 единиц. ПФС-01, ПФС-02. ПФС-04. ПФС-05.

Станок токарный настольный.

Приспособление для заточки углей.

Проявитель.

Раствор I:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см³,

метол (пара-метиламинофеносульфат) — 2 г,

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический — 104 г или натрий сернистокис­лый безводный по ГОСТ 195 — 52 г,

гидрохинон (парадноксибензол) по ГОСТ 19627 — 10 г,

калий бромистый по ГОСТ 4160 — 2 г.

Раствор II:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см³,

натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 — 108 г или

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 — 54 г.

Перед проявлением растворы I и II смешивают (3:1).

Фиксаж

.где N — число определений, по которым вычислен результат анализа образна (обычно в спектральном анализе Л' - I или 2);

С₄ — результат анализа образца, вычисленный по Л* определениям.

Вычисленное є означает, что с надежностью 95 % истинное значение определяемой величины лежит в интервале между значениями:

С ²⁵<^С« С . ²⁵*^Сд

* -Jx ^{и 1}№

и наиболее вероятным результатам анализа является С_а.

9. Комплексную опенку работы генератора возбуждения спектра, спектральною прибора и электронною измерительного устройства рекомендуется периодически проводить путем определения относительного сред­него квадратическою отклонения S. по серии из 20 параллельных измерений по формуле (5).

Найденное значение 5. сравнивают с т. с. с гем средним квадратическим отклонением, которое было вычислено ранее при настроенной аппаратуре.

Сравнение проводят по Г критерию.

Если ⁼ уг больше, чем табличное значение то это указывает на то, что аппаратура требует настройки.

При доверительной вероятности 0,95 и указанном числе измерений в серии (л_с « 20) Г_тцД1 «2,1.

Такую проверку рекомендуется проводить 1—2 раза в месяц.

9. Смещение градуировочного графика относительно основного (дрейф I) на уровне СОП) считается значимым, если оно превышает среднее квадрати чес кек* отклонение результатов 4 измерений, подсчитанное по СОП, т. е. при

D Qon

77“ ' необходима корректировка графика,

где п_1У— число параллельных измерений для СОП, по которому контролируется положение графика (n_D= 4): С_соп^— массовая доля элемента в СОП.

Положение градуировочного графика рекомендуется контролировать по 1—2 образцам 2—3 раза в смену.

7—10. (Измененная редакция. Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам 19.11.70 № 4396

3. ВЗАМЕН ГОСТ 7728-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением Госстандарта от 13.05.91 № 665 снято ограничение срока действия

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в мае 1991 г. (ИУС 8—91)Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см’,

тиосульфат натрия кристаллический (гипосульфит натрия) по ГОСТ 244 — 300 г, аммоний хлористый по ГОСТ 3773 — 60 г.

Допускается применение других приборов, оборудования и материалов при условии получе­ния метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

Для анализа используют образцы следующих форм и размеров (после заточки): прутки диаметром от 5 до 50 мм, длиной 30—100 мм;

в виде «грибка», диска или пластины толщиной не менее 3,5 мм, диаметром 30—50 мм.

Литые образны получают путем заливки жидкого металла в двухрожковую разъемную излож­ницу (пальчиковый образец) или в металлическую (или водоохлаждаемую металлическую) излож­ницу, обеспечивающую получение образцов в виде «грибка». Материал изложницы — чугун или сталь марки Ст.З.

В первом случае диаметр образца должен составлять 5—9 мм. длина 30—100 мм. во втором — диаметр шляпки или диска — 30—50 мм, толщина — не менее 5 мм.

При анализе листов и прутков размерами меньшими, чем предусмотрено стандартом, прово­дят корректировку градуировочных графиков по СОП, имеющим те же размеры, форму, что и анализируемый образец (АО).

Обыскриваемую поверхность образцов затачивают на плоскость, параметр шероховатости по­верхности Rz должен быть не более 20 мкм по ГОСТ 27X9.

Слитых образцов в виде «грибка» снимают слой не менее 1.5 мм. с прутковых образцов— 5—10 мм. Если образец имеет плоский торец, допускается снятие слоя на глубину 0,2—0,5 мм.

Подготовка образцов и СО к анализу должна быть однотипной для данной серии измерений. На обработанной поверхности образца не допускаются раковины, царапины, трещины, шлаковые включения. Прогивоэлектроды затачивают: на сферическую поверхность с радиусом 3—6 мм, конус с углом заточки 120' или усеченный конус с площадкой диаметром 1.0—1,7 мм с углом заточки 40-60'.

Условия проведения анализа фотографическим методом приведены в табл. 1.

Таблица!

Продолжение табл. 1