• Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта-, если содержание хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для аналйза — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,06 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

  1. О п р е д е л е н и е содержания алюминия

    1. Применяемые реактивы и растворы:

алюминон по ГОСТ 9859—74, 0,1 % -ный. раствор, приготовлен­ный по ГОСТ 4517—75 не менее, чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 суток;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517—75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, х. ч.;

раствор содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212—76;

аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, х. ч.; раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 см3 раствора аммиака и 40 см3 воды, до­водят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 5%-ный раствор, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения сле­дующим образом: к раствору, содержащему 5,75 см3 воды, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 0,75 см3 уксусной кислоты, прибавляют 1 см3 раствора алюминона и через 5 мин — 10 см3 рас­твора углекислого аммония. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют осторожно при перемешивании 1,5 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора алюминона и перемешивают, Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе- мого раствора не буде, интенсивнее окраски раствора, пригоТой- ' ленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 5,75 см3 воды, содержащим

для препарата химически чистый — 0,005 мг А1,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг А1,

для препарата чистый 0,030 мг А1, прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 0,75 см3 ук­сусной кислоты и 1 мл раствора алюминона. Через 5 мин прибав­ляют 10 мл раствора углекислого аммония и перемешивают.

  1. Определение содержания железа—по ГОСТ 10555—75’

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 и 50 см3) и прибавляют 15 см3 воды. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят сульфоса­лициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа в применяемом для нейтрализации количестве раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2,2-дипиридиловым или роданидным методом по ГОСТ 10555—75.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ прово­дят сульфосалициловым методом.

'3.11. Определение содержания калия

Определение проводят по ГОСТ 12092—76 методом пламенной фотометрии,

Допускается проводить определение с применением других го­рючих газов и приборов, обеспечивающих необходимую точность метода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. О предел ение содержания суммы кальция и магния в пересчете на Mg

    1. Применяемые реактивы и растворы:

бумага лакмусовая или бумага индикаторная универсальная;

буферный раствор (аммиачный) с pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

индикаторная смесь эрихрома черного Т, готовят по ГОСТ 10398—76; '

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, Ю%-ный раствор;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/мл Mg;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' М'-тетрауксусной кис­лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,01 М раствор; готовят по ГОСТ 10398—76.

  1. Проведение анализа

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 90 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присут­ствии лакмусовой бумаги или до pH 7 по универсальной индика­торной бумаге (около 12 см3). ,

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1 мл раствора, содержащего 0,1 мг Mg и те же количества буферного раствора и индикаторной смеси.

  1. 3.12.2, (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Содержание суммы кальция и магния в пересчете на Mg 2) в процентах вычисляют по формуле

, у (И—V2)-0,000243-100

  1. л2= ■

m

где Vi объем точно 0,01 М раствора трилона Б, израсходо­ванный на титрование анализируемого раствора, см3;

V2 объем точно 0,01 М раствора трилона Б; израсходо­ванный на титрование контрольного раствора, см3;

пг — масса навески препарата, г;

0,000243 — количество магния, соответствующее 1 см3 точно 0,01 М раствора трилона Б, г.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание Mg и Са в соляной кислоте, определяемую контроль­ным опытом росле выпаривания 12 см3 раствора соляной кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не Должны превышать 0,0006%.

  1. Определение содержания мышьяка — по ГОСТ 10485—75

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, при­бавляют 15 см3 воды и нейтрализуют в колбе прибора для опреде­ления мышьяка раствором серной кислоты в присутствии 1—2 ка

­пель 0,2%-ного n-нитрофенола, доводят объем раствора водой до 30 см3 и далее определение проводят арсиновым методом (спо­соб 2). .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1,5 ч окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окрас­ки бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0005 мг As,

для препарата чистый для анализа— 0,0010 мг As,

для препарата чистый — 0,0015 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение арсиновым методом (спо­соб 1).

При разногласиях В оценке содержания мышьяка анализ про­водят арсиновым методом, (способ 2).

  1. О п р е д е л е н и е содержания тяжелых м е т ал­ло в — по ГОСТ 17319—76

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 t, поме-' щают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), смачивают 10 см3 воды, осторожно нейтрализуют 25%-ным раствором соляной кислоты в присутствии универсальной индика­торной бумажки, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание тяжелых металлов не будет превы­шать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемом количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение фотометрически или ви­зуально.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке содержания тяжелых металлов . анализ проводят тиоацетамидным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим^ методом.

3.14. (Измененная редакция, Изм. № 1)

  1. ,УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3000 г.

    1. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данйом виде транспорта.

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель должен гарантировать соответствие 10-вод- ного углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установлен­ных настоящим стандартом.

    2. Гарантийный- срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения 10-водный углекислый натрий перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. 10-водный углекислый натрий в виде пыли может вызы­вать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

    2. При работе с 10-водным углекислым натрием следует при­менять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной ги­гиены.

Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует прово­дить в вытяжном шкафу.Группа Л51

Изменение № 2 ГОСТ 84—76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 193

Дата введения 01.07.87

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовая до­ля».

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели техничес­кого уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».

(Продолжение см. с. 134)(Продолжение изменения к ГОСТ 84—76)

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1. 10-водный углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, ут­вержденному в установленном порядке.

  2. По химическим показателям 10-водный углекислый натрий должен со­ответствовать нормам, указанным в таблице.

(Продолжение см. с. 135)Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1063 00

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 2112 1062 01

Чистый (ч> ОКП 26 2112 1061 02

1. Массовая доля углекислого на-




трия (NasCOa)

в прокаленном препарате, %, не менее

  1. Массовая доля потерь при про­каливании, %

  2. Массовая доля нерастворимых

99,8

62,8—63,8 0,002

99,8

62,3—64,2

0,003

99,8

61,7—64,6

0,010

в воде веществ, %, не более

4. Массовая доля общего азота (N) из нитратов, нитритов и ам-




миака, %, не более

5. Массовая доля кремниевой ки-

0,0005

0,0005

0,0010

слоты (SiO2), %, не более

0,0005

0,001

0,005

6. Массовая доля серы общей (в пересчете на SO4), %, не более

0,001

0,001

0,006

7. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0003

0,0003

0,0020

8. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,0010

0,0030

9. Массовая доля алюминия (А1), %, не более

0,0005

0,0005

0,0030

10. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0002

0.0010

11. Массовая доля калия (К), %, не более

0,001

0,001

0,010

12. Массовая доля кальция




и магния (в пересчете на Mg), %, не более

'0,004

0,006

0,020

13. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00001

0,00001

0,00003

14. Массовая доля тяжелых метал-



лов (РЬ), %, не более

0,0002

0,0003

0.0005