• Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта-, если содержание хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для аналйза — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,06 мг.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
О п р е д е л е н и е содержания алюминия
Применяемые реактивы и растворы:
алюминон по ГОСТ 9859—74, 0,1 % -ный. раствор, приготовленный по ГОСТ 4517—75 не менее, чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 суток;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517—75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, х. ч.;
раствор содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212—76;
аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, х. ч.; раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 см3 раствора аммиака и 40 см3 воды, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 5%-ный раствор, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 5,75 см3 воды, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 0,75 см3 уксусной кислоты, прибавляют 1 см3 раствора алюминона и через 5 мин — 10 см3 раствора углекислого аммония. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют осторожно при перемешивании 1,5 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора алюминона и перемешивают, Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе- мого раствора не буде, интенсивнее окраски раствора, пригоТой- ' ленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 5,75 см3 воды, содержащим
для препарата химически чистый — 0,005 мг А1,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг А1,
для препарата чистый 0,030 мг А1, прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 0,75 см3 уксусной кислоты и 1 мл раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 мл раствора углекислого аммония и перемешивают.
Определение содержания железа—по ГОСТ 10555—75’
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 и 50 см3) и прибавляют 15 см3 воды. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа в применяемом для нейтрализации количестве раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2-дипиридиловым или роданидным методом по ГОСТ 10555—75.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ проводят сульфосалициловым методом.
'3.11. Определение содержания калия
Определение проводят по ГОСТ 12092—76 методом пламенной фотометрии,
Допускается проводить определение с применением других горючих газов и приборов, обеспечивающих необходимую точность метода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О предел ение содержания суммы кальция и магния в пересчете на Mg
Применяемые реактивы и растворы:
бумага лакмусовая или бумага индикаторная универсальная;
буферный раствор (аммиачный) с pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
индикаторная смесь эрихрома черного Т, готовят по ГОСТ 10398—76; '
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, Ю%-ный раствор;
раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/мл Mg;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,01 М раствор; готовят по ГОСТ 10398—76.
Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 90 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии лакмусовой бумаги или до pH 7 по универсальной индикаторной бумаге (около 12 см3). ,
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1 мл раствора, содержащего 0,1 мг Mg и те же количества буферного раствора и индикаторной смеси.
3.12.2, (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Содержание суммы кальция и магния в пересчете на Mg (Х2) в процентах вычисляют по формуле
, у (И—V2)-0,000243-100
л2= ■
m
где Vi — объем точно 0,01 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V2— объем точно 0,01 М раствора трилона Б; израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
пг — масса навески препарата, г;
0,000243 — количество магния, соответствующее 1 см3 точно 0,01 М раствора трилона Б, г.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание Mg и Са в соляной кислоте, определяемую контрольным опытом росле выпаривания 12 см3 раствора соляной кислоты.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не Должны превышать 0,0006%.
Определение содержания мышьяка — по ГОСТ 10485—75
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, прибавляют 15 см3 воды и нейтрализуют в колбе прибора для определения мышьяка раствором серной кислоты в присутствии 1—2 ка
пель 0,2%-ного n-нитрофенола, доводят объем раствора водой до 30 см3 и далее определение проводят арсиновым методом (способ 2). .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1,5 ч окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0005 мг As,
для препарата чистый для анализа— 0,0010 мг As,
для препарата чистый — 0,0015 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Допускается проводить определение арсиновым методом (способ 1).
При разногласиях В оценке содержания мышьяка анализ проводят арсиновым методом, (способ 2).
О п р е д е л е н и е содержания тяжелых м е т алло в — по ГОСТ 17319—76
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 t, поме-' щают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), смачивают 10 см3 воды, осторожно нейтрализуют 25%-ным раствором соляной кислоты в присутствии универсальной индикаторной бумажки, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемом количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
Допускается заканчивать определение фотометрически или визуально.
Допускается проводить определение сероводородным методом.
При разногласиях в оценке содержания тяжелых металлов . анализ проводят тиоацетамидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим^ методом.
3.14. (Измененная редакция, Изм. № 1)
,УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3000 г.
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данйом виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие 10-вод- ного углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.
Гарантийный- срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения 10-водный углекислый натрий перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
10-водный углекислый натрий в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
При работе с 10-водным углекислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.
Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.Группа Л51
Изменение № 2 ГОСТ 84—76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 193
Дата введения 01.07.87
По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовая доля».
Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».
(Продолжение см. с. 134)(Продолжение изменения к ГОСТ 84—76)
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
10-водный углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям 10-водный углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Продолжение см. с. 135)Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1063 00 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1062 01 |
Чистый (ч> ОКП 26 2112 1061 02 |
|
1. Массовая доля углекислого на- |
|
|
|
трия (NasCOa) в прокаленном препарате, %, не менее
|
99,8 62,8—63,8 0,002 |
99,8 62,3—64,2 0,003 |
99,8 61,7—64,6 0,010 |
в воде веществ, %, не более 4. Массовая доля общего азота (N) из нитратов, нитритов и ам- |
|||
|
|
|
|
миака, %, не более 5. Массовая доля кремниевой ки- |
0,0005 |
0,0005 |
0,0010 |
слоты (SiO2), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
0,005 |
6. Массовая доля серы общей (в пересчете на SO4), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,006 |
7. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0003 |
0,0003 |
0,0020 |
8. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0030 |
9. Массовая доля алюминия (А1), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,0030 |
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
0.0010 |
11. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,010 |
12. Массовая доля кальция |
|
|
|
и магния (в пересчете на Mg), %, не более |
'0,004 |
0,006 |
0,020 |
13. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00001 |
0,00001 |
|
0,00003 |
|||
14. Массовая доля тяжелых метал- |
|
|
|
лов (РЬ), %, не более |
0,0002 |
0,0003 |
0.0005 |