---

3.3.20. Упаковочные единицы отбирают периодически методом систематического отбора проб с произвольным началом (приложение 1, п.1.12) или методом случайного отбора проб (приложение 1, п.1.11) с использованием таблиц случайных чисел, если упаковочные единицы пронумерованы.

3.3.21. Если в партии упаковочных единиц меньше, чем необходимо отобрать по формуле (7), то точечные пробы отбирают из всех упаковочных единиц, входящих в партию. При этом количество точечных проб от каждой упаковочной единицы определяют путем деления общего количества точечных проб от партии на количество единиц упаковок в ней; результаты округляют по правилам округления.

3.3.22. Точечные пробы из единиц упаковок отбирают следующим образом: содержимое упаковочной единицы высыпают на чистую площадку и произвольно отбирают точечные пробы.

3.3.23. При отборе точечных проб из упаковочных единиц необходимо соблюдать условия, указанные в п.3.1.2.

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ

4.1. Лабораторная проба может быть получена из точечной пробы, подпробы или объединенной пробы.

4.2. Подготовку пробы осуществляют путем последовательных операций дробления, перемешивания и сокращения материала пробы.

4.3. Подготовку пробы труднодробимых ферросплавов производят от отобранных кусков сверлением или строганием.

4.4. Размеры частиц и масса лабораторной пробы должны быть указаны в государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.

4.5. Все операции подготовки проб должны обеспечивать нормативное значение погрешности подготовки проб .

4.6. Величина погрешности подготовки проб должна быть указана в государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.

4.7. Внутренняя часть дробилки должна быть очищена. Через дробилку пропускают один или несколько раз материал, аналогичный пробе, но не входящий в нее.

4.8. В процессе дробления необходимо следить за тем, чтобы проба не изменяла качества.

4.9. После каждой операции дробления или измельчения пробы должно быть проведено контрольное просеивание и дополнительное измельчение пробы до полного прохождения всей ее массы через сито.

4.10. В процессе дробления не должно быть потерь материала пробы.

4.11. Перед каждой операцией сокращения пробу тщательно перемешивают для уменьшения ошибки сокращения.

4.12. Перемешивание производят с помощью механического смесителя или вручную.

4.13. Механический смеситель выбирают в зависимости от массы пробы и размера частиц в ней. Перед применением внутренняя часть смесителя должна быть тщательно очищена.

4.14. Перемешивание вручную производят методами:

1) перелопачивания;

2) "кольца и конуса";

3) перекатывания.

4.14.1. Метод перелопачивания заключается в том, что пробу несколько раз перебрасывают лопатой или совком из одной кучи в другую. При этом материал набирают произвольно из разных мест уменьшаемой кучи.

4.14.2. Метод "кольца и конуса" заключается в том, что материал располагают на площадке в виде кольца, затем равномерно забирают совком или лопатой материал по внешней или внутренней окружности кольца, ссыпая его в центр кольца на конус. Каждую порцию материала забрасывают на вершину конуса. Для того, чтобы конус не отходил от своей оси, устанавливают вертикальный стержень или используют направляющую воронку. После пересыпания всего материала конус разворачивают движением стержня и вновь образуют кольцо. Допускается первой выполнять операцию разворачивания конуса в кольцо.

4.14.3. Метод перекатывания применим только для материала с небольшим размером частиц. Пробу высыпают на подстилку, не загрязняющую ее. Затем поочередно приподнимают углы подстилки так, чтобы проба перекатилась из одного угла в противоположный и вернулась обратно в исходное положение. Цикл операции повторяется не менее 25 раз.

4.15. Сокращению подвергают пробы с размером частиц менее 10 мм.

4.16. Перед сокращением материал пробы тщательно перемешивают не менее трех раз способом, указанным в пп.4.12-4.14.

4.17. Механизмы и устройства для сокращения проб должны быть тщательно очищены. Через них пропускают один или несколько раз материал, аналогичный пробе, но не входящий в нее.

4.18. Допустимую минимальную массу пробы после сокращения ( ) в зависимости от размера частиц пробы в килограммах вычисляют по формуле

, (10)

где и - величины, характеризующие физические свойства ферросплавов и определяемые экспериментально для каждого ферросплава;

- размер максимальных частиц в сокращенной пробе, мм.

4.19. По уравнению (10) устанавливают схему сокращения проб в виде таблицы или графиков в государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.

4.20. Пробу сокращают следующими методами (каждым в отдельности или в сочетании):

1) сокращения точечных проб (метод не применяют для материалов склонных к сегрегации);

2) желобчатого деления;

3) квартования;

4) механического деления.

4.21. Выполнение сокращения

4.21.1. Измельченную и тщательно перемешанную пробу распределяют на гладкой поверхности ровным слоем в виде прямоугольника. Толщина слоя должна составлять не менее трех диаметров максимальной частицы в пробе.

4.21.2. Прямоугольник разделяют на несколько равных частей в соответствии со схемой сокращения.

4.21.3. Из каждой части, полученной таким образом, отбирают полный совок материала (место отбора в каждой части выбирают произвольно) и составляют сокращенную пробу. Рекомендуется применять совок, размеры которого указаны на черт.5 и в табл.4 приложения 5. Совок должен погружаться до дна слоя материала пробы. Во избежание систематической ошибки перед погружением совка вводят вертикально до дна слоя буферную пластинку.

4.22. Сокращение при помощи желобчатого делителя обеспечивает деление пробы на две части. Размер желобчатого делителя в зависимости от размера частиц в сокращенной пробе выбирают по табл.6 и 7 приложения 5.

Сокращение желобчатым делителем:

1) пробу перемешивают и помещают в специальную емкость;

2) из емкости материал пробы равномерно высыпают при легком покачивании на середину желобов (под прямым углом к ним);

Примечание. Не допускается задержка материала в желобах и покачивание емкости, которое может дать какое-либо отклонение от нормы.

3) произвольно выбирают одну из двух частей пробы.

4.23. Сокращение методом квартования обеспечивает деление пробы на две части. Этот метод удобно применять после перемешивания методом "кольца и конуса" (п.4.14.2).

Выполнение операции:

1) конус, полученный после трех перемешиваний, разравнивают стержнем или концом лопаты круговыми движениями от центра к краям так, чтобы конус имел форму круга с одинаковой толщиной слоя. Центр круга должен совпадать с центром конуса;

2) круг делят на четыре части двумя пересекающимися в центре круга перпендикулярными друг другу прямыми линиями. По возможности следует применять крестовину;

3) две диаметрально противоположные части отбрасывают, а оставшиеся части объединяют, вновь измельчают, и, если необходимо, всю операцию повторяют, начиная с тройного перемешивания.

Во избежание систематической ошибки при каждой последующей операции отбрасывают другие противоположные части.

4.24. Допускается использовать различные устройства для механического деления, если они не дают систематической ошибки и обеспечивают заданную погрешность сокращения.

4.25. Подготовленную лабораторную пробу делят на четыре части (для изготовителя, заказчика, арбитражной организации и запаса).

Запасную пробу сохраняют не менее 6 мес.

4.26. Емкости для транспортирования и хранения проб должны быть чистыми, целыми и плотно закрываться крышками. Каждую часть лабораторной пробы помещают в отдельную емкость и опечатывают.

4.27. Лабораторную пробу снабжают двумя одинаковыми этикетками - одну наклеивают на сосуд, другую вкладывают внутрь сосуда в защитной упаковке.

4.28. Этикетка должна содержать:

1) наименование или знак предприятия-изготовителя;

2) наименование и марку ферросплава по стандарту на технические условия;

3) номер партии;

4) массу партии;

5) дату и место отбора проб;

6) номер пробы;

7) знак (подпись) пробоотборщика;

8) дополнительную информацию (при необходимости).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

1. ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ

1.1. Партия - масса ферросплава, поставляемая за один раз и оформленная одним документом о качестве. Партия может состоять из одной или нескольких плавок или их частей.

1.2. Упаковочная единица - масса ферросплава, заключенная в определенную емкость (например ящик, бочка и т.д.).

1.3. Точечная проба - по ГОСТ 15895-77.*

___________________

* Здесь и далее. На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 50779.10-2000, ГОСТ Р 50779.11-2000.

1.4. Подпроба - масса ферросплава, полученная при объединении точечных проб, взятых от упаковочной единицы или части партии.

1.5. Объединенная проба - по ГОСТ 15895-77.

1.6. Сокращенная проба - масса ферросплава, полученная на отдельных стадиях подготовки пробы до лабораторной.

1.7. Сокращение - стадия подготовки пробы до лабораторной, заключающаяся в уменьшении массы материала пробы.

1.8. Лабораторная проба для анализа - масса ферросплава, полученная путем подготовки пробы (объединенной, подпробы или точечной) и предназначенная для определения химического состава партии.

1.9. Показатель качества - массовая доля элемента (или элементов), определяющая стоимость ферросплава.

1.10. Погрешность - наибольшее допустимое (с заданной доверительной вероятностью) отклонение измеренного значения величины показателя качества от истинного его значения для опробуемой массы ферросплава, которое выражается удвоенным средним квадратическим отклонением показателя качества, в процентах.

1.11. Случайный отбор проб - по ГОСТ 15895-77

1.12. Систематический отбор проб - по ГОСТ 15895-77.

1.13. Двухстадийный отбор проб - случайный отбор проб в две стадии. На первой стадии производят отбор первичных единиц отбора проб (например, упаковочных единиц или частей партии). На второй стадии - от каждой выбранной первичной единицы произвольно отбирают несколько точечных проб - вторичных единиц отбора проб.

1.14. Размер максимальных частиц (кусков) - размер частиц (кусков), устанавливаемый по номинальным размерам сторон квадратных ячеек сетки с наименьшими отверстиями, через которые проходит 100% массы пробы.

1.15. Обозначения, используемые в настоящем стандарте:

- среднее квадратическое отклонение истинного значения показателя качества между точечными пробами партии, характеризующее неоднородность партии, %;

- среднее квадратическое отклонение истинного значения показателя качества между точечными пробами внутри первичных единиц отбора проб (упаковочных единиц или частей партии), характеризующее неоднородность упаковочных единиц или частей партии, %;

- среднее квадратическое отклонение истинного значения показателя качества между первичными единицами отбора проб (упаковочными единицами или частями партии), характеризующее неоднородность между упаковочными единицами или частями партии, %;

- среднее квадратическое отклонение, характеризующее погрешность отбора проб, %;

- среднее квадратическое отклонение, характеризующее погрешность подготовки проб, %;

- среднее квадратическое отклонение, характеризующее погрешность метода анализа, %;

- количество точечных проб установленной массы, составляющих партию;

- количество первичных единиц отбора проб (упаковочных единиц или частей партии), составляющих партию;

- количество точечных проб, отбираемых от партии;

- количество первичных единиц отбора проб, отбираемое на первой стадии при двухстадийном отборе проб;

- количество точечных проб, отбираемых на второй стадии двухстадийного отбора проб от первичных единиц отбора проб;

- погрешность отбора проб, выраженная удвоенным средним квадратическим отклонением (при доверительной вероятности =0,95);

- погрешность подготовки проб, выраженная удвоенным средним квадратическим отклонением (при доверительной вероятности =0,95);

- погрешность метода анализа, выраженная удвоенным средним квадратичсским отклонением (при доверительной вероятности =0,95);

- общая погрешность определения величины показателя качества партии, %;

- минимальная допустимая масса пробы после сокращения, кг;

- размер максимальных частиц в сокращенной пробе, мм.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАРИАЦИИ ПОКАЗАТЕЛЯ КАЧЕСТВА

1. Общие положения

1.1. Вариация качества - это мера неоднородности ферросплава, которая выражается средним квадратическим отклонением ( ). Для одностадийного отбора проб - это среднее квадратическое отклонение между точечными пробами ( ), для двухстадийного отбора проб - средние квадратические отклонения между упаковочными единицами ( ) и внутри упаковочных единиц ( ).