---

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Для контроля качества перекиси водорода отбирают: при транспортировании в стеклянной или полиэтиленовой таре - 5% бутылей или бочек, но не менее чем 5 бутылей или бочек при партии, состоящей менее чем из 100 бутылей или бочек; при транспортировании в сосудах и контейнерах - 20% сосудов и контейнеров, но не менее чем 2 сосуда и контейнера при партии, состоящей менее чем из 10 сосудов и контейнеров; при транспортировании в железнодорожных цистернах пробу отбирают от каждой цистерны.

Допускается для перекиси водорода марки Б показатель массовой доли нелетучего остатка в партии определять из резервуара с готовым продуктом.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки, взятой от той же партии, или вновь отобранной пробы из цистерны.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают сухим чистым пробоотборником из материала, не вызывающего разложение перекиси водорода, пассивированным в соответствии с правилами химической обработки тары под перекись водорода.

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают не менее 0,5 дм перекиси водорода и помещают в чистую склянку. Склянку предварительно ополаскивают перекисью водорода и закрывают пробкой, обеспечивающей выход газов. Пробку и горловину склянки обертывают полихлорвиниловой или полиэтиленовой пленкой. На склянку наклеивают этикетку с наименованием продукта, номером партии и датой отбора проб.

3.2. Определение внешнего вида

Анализируемую перекись водорода объемом (15±0,5) см и дистиллированную воду объемом (15±0,5) см , отмеренные цилиндром 2-50 по ГОСТ 1770, помещают в одинаковые пробирки П1-14-120 ХС или П1-16-120 ХС по ГОСТ 25336 и сравнивают в проходящем свете.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если он не отличается от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли перекиси водорода

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический или часы песочные.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-2-50-0,1, 2-2-50-0,1 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, х.ч., ч.д.а., раствор концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., ч., разбавленная 1:4 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. Подготовка к проведению анализа

Установку титра (поправочного коэффициента) раствора марганцово-кислого калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм проводят по ГОСТ 25794.2.

3.3.3. Проведение анализа

0,1500-0,2000 г перекиси водорода помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , содержащую 25 см воды, 20 см раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.

3.3.4 Обработка результатов

Массовую долю перекиси водорода ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора марганцово-кислого калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;

- объем раствора марганцово-кислого калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного опыта, см ;

0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см раствора марганцово-кислого калия концентрации точно ( KMnO )=1 моль/ дм , г/см ;

- титр (поправочный коэффициент) раствора марганцово-кислого калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/ дм (0,1 н.);

- масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности 0,95.

3.4. Определение массовой доли кислот

3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы Кн-1-100-14/23 ТС, Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-2-25-0,1; 1-2-10-0,05; 2-2-25-0,1; 3-2-25-0,1 или 4-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10 или 3-2-10 по ГОСТ 2922.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации ( H SO )=0,01 моль/дм (0,01 н.) и ( H SO )=0,1 моль/дм (0,1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) концентрации ( H SO )=0,01 моль/дм (0,01 н.) и ( H SO )=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/ дм .

Метиловый красный (водорастворимый индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1. Приготовление смешанного индикатора

0,10 г метиленового голубого помещают в колбу и растворяют в 100 см этилового спирта. Отдельно растворяют 0,20 г метилового красного в 100 см этилового спирта. Оба раствора смешивают. Кислой реакции соответствует фиолетовая окраска, щелочной - зеленая, нейтральной - зеленовато-синяя.

3.4.2.2. Приготовление раствора и определение титра (поправочного коэффициента) растворов гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,01 моль/ дм и (NaOH)=0,1 моль/дм проводят по ГОСТ 25794.1.

3.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 100 см дистиллированной воды и 2-3 капли смешанного индикатора. Вода должна иметь нейтральную реакцию, в противном случае ее нейтрализуют, осторожно добавляя раствор гидроокиси натрия или раствор серной кислоты. Затем в колбу вносят 10 см перекиси водорода и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.) при электрохимическом методе получения или (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) при органическом методе получения до перехода фиолетовой окраски в зеленую (в присутствии контрольной пробы на цвет).

3.4.4. Обработка результатов

3.4.4.1. Массовую концентрацию серной кислоты ( ), г/дм , вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaON)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованного на титрование 10 см анализируемой пробы, см ;

0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,01 моль/дм , г/см ;

- титр (поправочный коэффициент) раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.);

10 - объем анализируемой пробы, см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 г/дм .

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,009 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

3.4.4.2. Массовую концентрацию уксусной кислоты ( ), г/дм , вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованного на титрование 10 см анализируемой пробы, см ;

0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм , г/см ;

- титр (поправочный коэффициент) раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

10 - объем анализируемой пробы, см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 г/дм .

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,4 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

3.5. Определение массовой концентрации нелетучего остатка

3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563, изделие 115-4 или 115-5, 118-4 или 118-5 вместимостью от 100 до 200 см .

Шкаф сушильный СНОЛ 25.2,5.2,5/2М или любой другой, обеспечивающий температуру нагрева (105±5) °С.

Пипетки 2-2-10, 3-2-10 по ГОСТ 29227.

Кальций хлористый, прокаленный.

Силикагель по ГОСТ 3956.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5.2. Проведение анализа

В платиновую чашку, доведенную до постоянной массы, помещают цилиндром 50 см воды и пипеткой добавляют 10 см перекиси водорода. Разложение перекиси водорода ведут при комнатной температуре. После окончания интенсивного разложения перекиси водорода чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию нелетучего остатка ( ), г/дм , вычисляют по формуле

,

где - масса остатка после высушивания, г;

10 - объем анализируемой пробы, см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06 г/дм .

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,03 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

3.6. Определение содержания мышьяка

3.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Натрий фосфорноватисто-кислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Секундомер механический 2-го класса точности с диапазоном измерения от 0 до 30 мин и погрешностью не более ±0,6 с.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы Кн-1-500-24/29, Кн-2-500-24 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 или Н-2-100 по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пробирки П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-2 или 5-2-2; 6-1-5 или 7-1-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-50 или 3-50; 2-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

3.6.2. Подготовка к проведению анализа

3.6.2.1. Приготовление реактива на мышьяк

20,00 г фосфорноватисто-кислого натрия помещают в колбу и растворяют в 40 см воды. К раствору добавляют 180 см соляной кислоты и оставляют стоять в течение суток. При осаждении выделившихся кристаллов хлористого натрия жидкость сливают, оставляя осадок. Раствор должен быть бесцветным и храниться в склянке с притертой пробкой.

3.6.3. Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 см вносят 5 см перекиси водорода, добавляют 2 см раствора серной кислоты, перемешивают и выпаривают на плитке при слабом нагревании до появления паров серной кислоты. Затем нагревание прекращают, охлаждают до комнатной температуры, стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, перемешивают и выпаривание повторяют.

После охлаждения содержимое стакана переносят в пробирку, стакан ополаскивают 2 см воды, сливая воду в ту же пробирку, и добавляют 5 см реактива на мышьяк. Пробирки помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин.

Перекись водорода считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если в течение 15 мин содержимое пробирки не окрасится в бурый цвет или не выпадет осадок бурого цвета.

3.7. Допускается применение других средств измерения (приборов, мерной посуды) с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Перекись водорода транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Железнодорожным транспортом перекись водорода транспортируют повагонно в крытых железнодорожных вагонах, в алюминиевых сосудах и контейнерах - на платформах в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР, в специальных алюминиевых цистернах отправителя - в соответствии с правилами перевозок грузов Министерства путей сообщения СССР.

Грузовые места в железнодорожных вагонах следует размещать и крепить в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.