Таблица 3


Найденная масса фосфатов, мг


, мг


, %


От 0,01 до 0,05 включ.


0,004


±30


Св. 0,05 " 0,08 "


0,005


±20


" 0,08 " 0,10 "


0,01


±10




Допускаемая относительная суммарная погрешность ( ) результата анализа при доверительной вероятности =0,95 приведена в табл.3.


3.2-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).




4. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ОКРАСКЕ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ

С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ 2-ВОДНЫМ ХЛОРИДОМ ОЛОВА (II)


4.1. Фосфаты


К указанному объему анализируемого раствора добавляют 5 см раствора молибдата аммония с массовой долей 10%. Доводят рН раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и экстрагируют 20 см диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и восстаналивают молибденофосфатный комплекс добавлением 0,2 см раствора двухводного хлорида олова (II) с массовой долей 2% в растворе соляной кислоты. Сравнивают интенсивность синего окрашивания полученного органического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора сравнения, содержащего фосфаты.


4.2. Растворы, используемые при испытаниях


Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.


4.2.1. Основной раствор сравнения


Раствор, содержащий фосфаты, готовят следующим образом: 1,43 г KH PO растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см , доводят до метки и перемешивают; 1 см раствора содержит 0,001 г PO .


4.2.2. Разбавленные растворы сравнения


Разбавленные растворы сравнения I, II и III готовят непосредственно перед использованием путем разбавления основного раствора сравнения (п.4.2.1) в мерных колбах соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000, соответственно.


Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 3).


ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).




Текст документа сверен по:

официальное издание

Реактивы. Методы определения примесей: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003