5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Размещение, хранение, транспортирование реактивов и растворов для проведения химического анализа должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004-91*, ГОСТ 12.1.010-76*, ГОСТ 12.1.044-89* и ГОСТ 12.4.026-76*.

* - На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.026-2001.

5.2. Расположение и организация рабочих мест, оснащение приспособлениями для выполнения химических анализов должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.003-83*, ГОСТ 12.1.005-88*, ГОСТ 12.1.007-76*, ГОСТ 12.1.009-76, ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.007.0-75*, ГОСТ 12.2.007.14-75*, ГОСТ 12.4.021-75*.

Освещенность рабочей зоны должна соответствовать требованиям Санитарных норм и правил СНиП, утвержденных Госстроем СССР.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ИХ ПОЯСНЕНИЯ

Термин

Пояснение

Аликвотная часть раствора

Объем раствора, номинально необходимый для проведения анализа по конкретной методике, кратный объему раствора, подготовленного для анализа

Аналитический сигнал

Выходной сигнал средства измерения, функционально связанный с концентрацией определяемого вещества

Буферный раствор

Раствор с определенной устойчивой концентрацией водородных ионов, представляющий собой смесь слабой кислоты и ее соли или слабого основания и его соли и используемый для воспроизведения и поддержания числовых значений рН в растворах различного состава

Водородный показатель (рН)

По ГОСТ 27065-86

Гравиметрический анализ

Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают взвешиванием веществ

Градуировочный график

Графическое изображение зависимости между значениями концентраций определяемого компонента и аналитического сигнала

Дистиллят опреснительной установки

По ГОСТ 23078-78*

Доверительная вероятность

Величина, показывающая вероятность того, что действительное значение исследуемой переменной находится в принятом диапазоне значений

Жесткость

Суммарная концентрация (С) ионов кальция и магния (М2+) в исследуемом растворе, выраженная в единицах молярной концентрации их эквивалентов С(1/2М2+) ммоль/дм3

Имитирующий раствор

Искусственно приготовленный раствор для воспроизведения свойств исследуемого раствора

Исследуемый раствор

Раствор, отобранный для анализа и содержащий определяемые компоненты

Колориметрический анализ

Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением светопоглощения или светопропускания растворов

Консервация

Совокупность операций, обеспечивающих постоянство пробы по концентрации определяемого компонента, физико-химическим показателям на период ее хранения до начала проведения анализа

Кривая титрования

График зависимости электродвижущей силы или оптической плотности от объема титрованного раствора

Молярная концентрация эквивалента

Величина Сэквх, численно равная частному от деления массовой концентрации вещества х на молярную массу его эквивалента и рассчитываемая по формуле:

где Стх - массовая концентрация вещества х, г;

Мэквх- молярная масса эквивалента вещества х, г.

Примечание. Величина Сэквх выражается в единицах моль/дм3, ммоль/дм3. Допускается обозначение единиц «н»

Молярная масса эквивалента

Величина Мэквх, численно равная произведению молярной массы вещества х на фактор эквивалентности и рассчитываемая по формуле:

где Мх- молярая масса вещества х, г;

fэквх - фактор эквивалентности

Примечание. Величина Мэквх выражается в единицах кг/моль, г/моль, мг/моль

Накипь

Твердые отложения, образующиеся на теплопередающих поверхностях в результате нагревания и испарения раствора, содержащего накипеобразующие компоненты

Образцовое вещество

Образцовая мера в виде вещества с известными свойствами, воспроизводимыми при соблюдении условий приготовления, указанных в утвержденной спецификации

Окисляемость воды

По ГОСТ 27065-86

Определение

Измерение концентрации вещества при проведении количественного анализа

Основная погрешность

-

Основное вещество

Вещество, определяющее физические и физико-химические свойства реактива

Параллельные определения

Измерения концентрации вещества при проведении количественного анализа, выполненные одновременно в одинаковых условиях

Пламенно-фотометрический анализ

Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением излучения атомов определяемого элемента, возбужденных в пламени горючей газовой смеси.

Примечание. Наиболее распространенные смеси: пропан-воздух (температура пламени 1925 °С); ацетилен-воздух (температура пламени 2125-2397 °С)

Потенциометрический анализ (ионометрия, рН-метрия)

Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением электродвижущей силы цепи, включающей в себя измерительный электрод, электрод сравнения, исследуемый раствор и высокоомный потенциометр

Проба

Часть вещества или раствора, в которой достоверно воспроизводятся его состав, физические, химические и физико-химические свойства, подлежащие контролю

Промывной раствор

Раствор, используемый для промывки оборудования дистилляционных опреснительных стационарных установок

Раствор

Однофазная система, состоящая из растворенного вещества, растворителя и продуктов их взаимодействия

Реактив

Химическое вещество с достоверно известным строго нормированным составом компонентов и примесей.

Примечание. По степени чистоты различают реактивы особой чистоты (ос. ч.), химически чистые (х. ч.), чистые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.), очищенные (очищ.), технические продукты (техн.)

Систематическая погрешность

-

Случайная погрешность

-

Соленые воды

По ГОСТ 27065-86

Стандартный образец

-

Стандартный раствор

Раствор с точно известной концентрацией вещества, используемый для воспроизведения единиц физических величин, характеризующих состав или свойства

Стандарт-титр

Исходное вещество для приготовления титрованного или буферного раствора с достоверно известными молярной концентрацией эквивалента или числовым значением водородного показателя (рН)

Сухой остаток

По ГОСТ 27065-86

Табулированная величина

Величина, установленная по справочным таблицам

Титр

Масса растворенного вещества в граммах, содержащаяся в 1 см3 раствора

Титрование

Основной прием титриметрического анализа, заключающийся в постепенном прибавлении титрованного раствора из бюретки к исследуемому раствору до достижения эквивалентности

Титрованный раствор

Раствор с точно установленной концентрацией вещества, которая является мерой для воспроизведения единиц физических величин, характеризующих состав веществ и материалов

Титриметрический анализ

Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением объема титрованного раствора, добавляемого к исследуемому раствору

Фактор эквивалентности

Безразмерная величина fэквх, числовое значение которой обозначает долю реальной частицы вещества X, которая в данной кислотно-основной реакции эквивалентна одному иону водорода или в данной окислительно-восстановительной реакции - одному электрону.

Примечание. Фактор эквивалентности может быть равен или меньше единицы

Шлам

Нерастворимые отложения (из воды) в паровых котлах, подогревателях, испарителях в виде ила и твердых частиц

Щелочность

Суммарная концентрация (С) гидроксил-ионов в исследуемом растворе, обусловленная присутствием гидроксидов, карбонатов, бикарбонатов, фосфатов, силикатов, гуматов, выраженная в единицах молярной концентрации эквивалента кислоты С(lHСl) ммоль/дм3 или C(1/2H2SO4) ммоль/дм3

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОТБОРУ И КОНСЕРВАЦИИ ПРОБ

1. При отборе проб питательной воды и дистиллята из аппаратов и коммуникаций следует использовать пробоотборные устройства (черт. 1 и черт. 2), дающие возможность с отбором проб одновременно охлаждать их.

2. Пробоотборное устройство (черт. 1), предназначенное для отбора проб питательной воды из аппаратов и коммуникаций, представляет собой цилиндрический сосуд с встроенным холодильником и рядом штуцеров.

Характеристика пробоотборного устройства

Рабочая вместимость

2-4 дм3

Рабочее давление

0,6-1,0 МПа


(6-10 кгс/см2)

Рабочая температура

120-160°С

Температура охлаждающей воды

15-20°С

Поверхность теплообмена холодильника

0,16-0,25 м2

2.1. Пробоотборное устройство (черт. 1) следует располагать на расстоянии 0,5-1 м от места отбора пробы.

2.2. При отборе проб из аппаратов или коммуникаций, работающих под вакуумметрическим давлением, необходимо закрыть клапаны на выходе пробы 4 из пробоотборного устройства, отводе газов 7 и открыть клапаны на входе 5 и выходе 6 охлаждающей воды, а также на входе пробы 3.

2.3. Перед отбором пробы необходимо промыть пробоотборное устройство двукратным заполнением и опорожнением его питательной водой в рабочих условиях.

При опорожнении пробоотборного устройства необходимо открыть клапаны на выходе пробы 4 и отводе газов 7 и закрыть - на входе пробы 3.

2.4. После промывки проводят рабочее заполнение пробоотборного устройства и, закрыв клапаны на входе пробы 3 и отводе газов 7 и открыв на выходе пробы 4, отбирают в тару определенный объем раствора для химического анализа. С целью удобства отбора пробы на штуцер 4 следует надеть резиновый шланг.

3. Пробоотборное устройство проточного типа (черт. 2), предназначенное для одновременного отбора проб дистиллята из восьми точек аппарата (испарителя или регенеративного подогревателя ДОУ), представляет собой цилиндрический сосуд, в который встроены восемь автономных холодильников змеевикового типа одинаковой поверхности теплообмена и ряд штуцеров.

3.1. В трубное пространство холодильников непрерывно поступает дистиллят из восьми различных точек аппарата, в межтрубное пространство подается охлаждающая вода.

Температуру конденсата на выходе из пробоотборного устройства регулируют интенсивностью подачи охлаждающей воды с помощью клапана.

1 - корпус; 2 - крышка; 3 - штуцер входа отбираемой пробы; 4 - штуцер выхода пробы; 5 - штуцер входа охлаждающей воды; 6 - штуцер выхода охлаждающей воды- 7 - штуцер отвода газов; 8 - штуцер для соединения с атмосферой; 9 - штуцер для термометра

Черт. 1

1 - корпус; 2-9 - штуцеры для входа дистиллята; 10-17- штуцеры для выхода дистиллята; 18 - штуцер для входа охлаждающей воды; 19 - штуцер для выхода охлаждающей воды; 20 - штуцер для выхода газов; 21 - штуцер для опорожнения; 22 - лючок

Черт. 2

Характеристика пробоотборного устройства

Рабочее давление

0,5-0,6 МПа


(5-6 кгс/см2)

Рабочая вместимость аппарата

50 дм3

Рабочая температура

38-107°С

Температура охлаждающей воды

24-25°С

Поверхность теплообмена холодильника

0,4 м2

4. При отборе проб для химического анализа используют тару по ГОСТ 3885-73*.

5. Отложения, в том числе и жировые, следует отмывать со стенок тары с использованием растворов мыла и синтетических моющих средств; обработкой теплым раствором соляной кислоты 1:1, содержащим пероксид водорода с массовой долей 5-6 % или растворами гидроксида натрия (калия), тринатрийфосфата с массовой долей 10 %, калия марганцовокислого с массовой долей 5 %, серной кислоты 1:1с массовой концентрацией двухромовокислого натрия 30 г/дм3 (хромовая смесь), органическими растворителями (четыреххлористый углерод, спирт этиловый).

6. Порядок подготовки тары к отбору проб в зависимости от определяемого компонента - в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Подготовка тары к отбору проб

Определяемый компонент

Материал тары

Способ обработки тары

Железо (общее)

Стекло

Горячая соляная кислота, разбавленная 1:1

Медь

Стекло

Теплая азотная кислота, разбавленная 1:3

Кремниевая кислота

Полиэтилен

Теплый раствор гидроокиси натрия с массовой долей 2 % и последующая промывка обескремненной водой

Натрий

Полиэтилен

Раствор хлористого натрия с массовой долей 0,1 % и последующая промывка дистиллированной водой

Кальций, магний, сульфаты, карбонаты

Стекло

Специальной обработки не требует

Нефтепродукты

Стекло

По ГОСТ 17.1.4.01-80