5.1. Размещение, хранение, транспортирование реактивов и растворов для проведения химического анализа должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004-91*, ГОСТ 12.1.010-76*, ГОСТ 12.1.044-89* и ГОСТ 12.4.026-76*.
* - На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.026-2001.
5.2. Расположение и организация рабочих мест, оснащение приспособлениями для выполнения химических анализов должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.003-83*, ГОСТ 12.1.005-88*, ГОСТ 12.1.007-76*, ГОСТ 12.1.009-76, ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.007.0-75*, ГОСТ 12.2.007.14-75*, ГОСТ 12.4.021-75*.
Освещенность рабочей зоны должна соответствовать требованиям Санитарных норм и правил СНиП, утвержденных Госстроем СССР.
Термин |
Пояснение |
Аликвотная часть раствора |
Объем раствора, номинально необходимый для проведения анализа по конкретной методике, кратный объему раствора, подготовленного для анализа |
Аналитический сигнал |
Выходной сигнал средства измерения, функционально связанный с концентрацией определяемого вещества |
Буферный раствор |
Раствор с определенной устойчивой концентрацией водородных ионов, представляющий собой смесь слабой кислоты и ее соли или слабого основания и его соли и используемый для воспроизведения и поддержания числовых значений рН в растворах различного состава |
Водородный показатель (рН) |
|
Гравиметрический анализ |
Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают взвешиванием веществ |
Градуировочный график |
Графическое изображение зависимости между значениями концентраций определяемого компонента и аналитического сигнала |
Дистиллят опреснительной установки |
По ГОСТ 23078-78* |
Доверительная вероятность |
Величина, показывающая вероятность того, что действительное значение исследуемой переменной находится в принятом диапазоне значений |
Жесткость |
Суммарная концентрация (С) ионов кальция и магния (М2+) в исследуемом растворе, выраженная в единицах молярной концентрации их эквивалентов С(1/2М2+) ммоль/дм3 |
Имитирующий раствор |
Искусственно приготовленный раствор для воспроизведения свойств исследуемого раствора |
Исследуемый раствор |
Раствор, отобранный для анализа и содержащий определяемые компоненты |
Колориметрический анализ |
Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением светопоглощения или светопропускания растворов |
Консервация |
Совокупность операций, обеспечивающих постоянство пробы по концентрации определяемого компонента, физико-химическим показателям на период ее хранения до начала проведения анализа |
Кривая титрования |
График зависимости электродвижущей силы или оптической плотности от объема титрованного раствора |
Молярная концентрация эквивалента |
Величина Сэквх, численно равная частному от деления массовой концентрации вещества х на молярную массу его эквивалента и рассчитываемая по формуле:
где Стх - массовая концентрация вещества х, г; Мэквх- молярная масса эквивалента вещества х, г. Примечание. Величина Сэквх выражается в единицах моль/дм3, ммоль/дм3. Допускается обозначение единиц «н» |
Молярная масса эквивалента |
Величина Мэквх, численно равная произведению молярной массы вещества х на фактор эквивалентности и рассчитываемая по формуле:
где Мх- молярая масса вещества х, г; fэквх - фактор эквивалентности Примечание. Величина Мэквх выражается в единицах кг/моль, г/моль, мг/моль |
Накипь |
Твердые отложения, образующиеся на теплопередающих поверхностях в результате нагревания и испарения раствора, содержащего накипеобразующие компоненты |
Образцовое вещество |
Образцовая мера в виде вещества с известными свойствами, воспроизводимыми при соблюдении условий приготовления, указанных в утвержденной спецификации |
Окисляемость воды |
|
Определение |
Измерение концентрации вещества при проведении количественного анализа |
Основная погрешность |
- |
Основное вещество |
Вещество, определяющее физические и физико-химические свойства реактива |
Параллельные определения |
Измерения концентрации вещества при проведении количественного анализа, выполненные одновременно в одинаковых условиях |
Пламенно-фотометрический анализ |
Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением излучения атомов определяемого элемента, возбужденных в пламени горючей газовой смеси. Примечание. Наиболее распространенные смеси: пропан-воздух (температура пламени 1925 °С); ацетилен-воздух (температура пламени 2125-2397 °С) |
Потенциометрический анализ (ионометрия, рН-метрия) |
Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением электродвижущей силы цепи, включающей в себя измерительный электрод, электрод сравнения, исследуемый раствор и высокоомный потенциометр |
Проба |
Часть вещества или раствора, в которой достоверно воспроизводятся его состав, физические, химические и физико-химические свойства, подлежащие контролю |
Промывной раствор |
Раствор, используемый для промывки оборудования дистилляционных опреснительных стационарных установок |
Раствор |
Однофазная система, состоящая из растворенного вещества, растворителя и продуктов их взаимодействия |
Реактив |
Химическое вещество с достоверно известным строго нормированным составом компонентов и примесей. Примечание. По степени чистоты различают реактивы особой чистоты (ос. ч.), химически чистые (х. ч.), чистые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.), очищенные (очищ.), технические продукты (техн.) |
Систематическая погрешность |
- |
Случайная погрешность |
- |
Соленые воды |
|
Стандартный образец |
- |
Стандартный раствор |
Раствор с точно известной концентрацией вещества, используемый для воспроизведения единиц физических величин, характеризующих состав или свойства |
Стандарт-титр |
Исходное вещество для приготовления титрованного или буферного раствора с достоверно известными молярной концентрацией эквивалента или числовым значением водородного показателя (рН) |
Сухой остаток |
|
Табулированная величина |
Величина, установленная по справочным таблицам |
Титр |
Масса растворенного вещества в граммах, содержащаяся в 1 см3 раствора |
Титрование |
Основной прием титриметрического анализа, заключающийся в постепенном прибавлении титрованного раствора из бюретки к исследуемому раствору до достижения эквивалентности |
Титрованный раствор |
Раствор с точно установленной концентрацией вещества, которая является мерой для воспроизведения единиц физических величин, характеризующих состав веществ и материалов |
Титриметрический анализ |
Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением объема титрованного раствора, добавляемого к исследуемому раствору |
Фактор эквивалентности |
Безразмерная величина fэквх, числовое значение которой обозначает долю реальной частицы вещества X, которая в данной кислотно-основной реакции эквивалентна одному иону водорода или в данной окислительно-восстановительной реакции - одному электрону. Примечание. Фактор эквивалентности может быть равен или меньше единицы |
Шлам |
Нерастворимые отложения (из воды) в паровых котлах, подогревателях, испарителях в виде ила и твердых частиц |
Щелочность |
Суммарная концентрация (С) гидроксил-ионов в исследуемом растворе, обусловленная присутствием гидроксидов, карбонатов, бикарбонатов, фосфатов, силикатов, гуматов, выраженная в единицах молярной концентрации эквивалента кислоты С(lHСl) ммоль/дм3 или C(1/2H2SO4) ммоль/дм3 |
1. При отборе проб питательной воды и дистиллята из аппаратов и коммуникаций следует использовать пробоотборные устройства (черт. 1 и черт. 2), дающие возможность с отбором проб одновременно охлаждать их.
2. Пробоотборное устройство (черт. 1), предназначенное для отбора проб питательной воды из аппаратов и коммуникаций, представляет собой цилиндрический сосуд с встроенным холодильником и рядом штуцеров.
Характеристика пробоотборного устройства |
|
Рабочая вместимость |
2-4 дм3 |
Рабочее давление |
0,6-1,0 МПа |
|
(6-10 кгс/см2) |
Рабочая температура |
120-160°С |
Температура охлаждающей воды |
15-20°С |
Поверхность теплообмена холодильника |
0,16-0,25 м2 |
2.1. Пробоотборное устройство (черт. 1) следует располагать на расстоянии 0,5-1 м от места отбора пробы.
2.2. При отборе проб из аппаратов или коммуникаций, работающих под вакуумметрическим давлением, необходимо закрыть клапаны на выходе пробы 4 из пробоотборного устройства, отводе газов 7 и открыть клапаны на входе 5 и выходе 6 охлаждающей воды, а также на входе пробы 3.
2.3. Перед отбором пробы необходимо промыть пробоотборное устройство двукратным заполнением и опорожнением его питательной водой в рабочих условиях.
При опорожнении пробоотборного устройства необходимо открыть клапаны на выходе пробы 4 и отводе газов 7 и закрыть - на входе пробы 3.
2.4. После промывки проводят рабочее заполнение пробоотборного устройства и, закрыв клапаны на входе пробы 3 и отводе газов 7 и открыв на выходе пробы 4, отбирают в тару определенный объем раствора для химического анализа. С целью удобства отбора пробы на штуцер 4 следует надеть резиновый шланг.
3. Пробоотборное устройство проточного типа (черт. 2), предназначенное для одновременного отбора проб дистиллята из восьми точек аппарата (испарителя или регенеративного подогревателя ДОУ), представляет собой цилиндрический сосуд, в который встроены восемь автономных холодильников змеевикового типа одинаковой поверхности теплообмена и ряд штуцеров.
3.1. В трубное пространство холодильников непрерывно поступает дистиллят из восьми различных точек аппарата, в межтрубное пространство подается охлаждающая вода.
Температуру конденсата на выходе из пробоотборного устройства регулируют интенсивностью подачи охлаждающей воды с помощью клапана.
1 - корпус; 2 - крышка; 3 - штуцер входа отбираемой пробы; 4 - штуцер выхода пробы; 5 - штуцер входа охлаждающей воды; 6 - штуцер выхода охлаждающей воды- 7 - штуцер отвода газов; 8 - штуцер для соединения с атмосферой; 9 - штуцер для термометра
Черт. 1
1 - корпус; 2-9 - штуцеры для входа дистиллята; 10-17- штуцеры для выхода дистиллята; 18 - штуцер для входа охлаждающей воды; 19 - штуцер для выхода охлаждающей воды; 20 - штуцер для выхода газов; 21 - штуцер для опорожнения; 22 - лючок
Черт. 2
Характеристика пробоотборного устройства |
|
Рабочее давление |
0,5-0,6 МПа |
|
(5-6 кгс/см2) |
Рабочая вместимость аппарата |
50 дм3 |
Рабочая температура |
38-107°С |
Температура охлаждающей воды |
24-25°С |
Поверхность теплообмена холодильника |
0,4 м2 |
4. При отборе проб для химического анализа используют тару по ГОСТ 3885-73*.
5. Отложения, в том числе и жировые, следует отмывать со стенок тары с использованием растворов мыла и синтетических моющих средств; обработкой теплым раствором соляной кислоты 1:1, содержащим пероксид водорода с массовой долей 5-6 % или растворами гидроксида натрия (калия), тринатрийфосфата с массовой долей 10 %, калия марганцовокислого с массовой долей 5 %, серной кислоты 1:1с массовой концентрацией двухромовокислого натрия 30 г/дм3 (хромовая смесь), органическими растворителями (четыреххлористый углерод, спирт этиловый).
6. Порядок подготовки тары к отбору проб в зависимости от определяемого компонента - в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Подготовка тары к отбору проб
Определяемый компонент |
Материал тары |
Способ обработки тары |
Железо (общее) |
Стекло |
Горячая соляная кислота, разбавленная 1:1 |
Медь |
Стекло |
Теплая азотная кислота, разбавленная 1:3 |
Кремниевая кислота |
Полиэтилен |
Теплый раствор гидроокиси натрия с массовой долей 2 % и последующая промывка обескремненной водой |
Натрий |
Полиэтилен |
Раствор хлористого натрия с массовой долей 0,1 % и последующая промывка дистиллированной водой |
Кальций, магний, сульфаты, карбонаты |
Стекло |
Специальной обработки не требует |
Нефтепродукты |
Стекло |