---

- ртути окись желтая по ГОСТ 5230;

- образцовый раствор ртути готовят по ГОСТ 4212 или следующим образом: 0,1079 г окиси ртути растворяют, слабо нагревая в 2-3 см концентрированной азотной кислоты и водой доводят до 100 см ; 1 см полученного раствора содержит 1 мг ртути; разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010 мг ртути в 1 см ; результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака;

- универсальная индикаторная бумага;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор с заданной точностью и чувствительностью;

- воронка ВД1-250 по ГОСТ 25336;

- стакан 1,2-100 по ГОСТ 25336.

6.10.2.2 Построение градуировочного графика

В пять делительных воронок вместимостью 250 см вносят по 50 см воды, 1, 2, 3, 4 и 5 см разбавленного образцового раствора ртути, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг ртути, по 5 см раствора трилона Б, 10 см буферного раствора, перемешивают в течение 1 мин, добавляют 5 см хлороформа, снова перемешивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформ отбрасывают. Затем добавляют 10 см раствора Б (дитизона) и встряхивают в течение 2 мин. Параллельно готовят в тех же условиях контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме ртути.

После разделения фаз хлороформный слой отделяют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см при светофильтре 8. Раствор сравнения - хлороформ.

Градуировочный график строят в координатах "оптическая плотность - концентрация ртути, мг".

6.10.2.3 Проведение анализа

5 см анализируемой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см и добавляют воды до 30 см . Содержимое стакана, охладив, медленно нейтрализуют раствором аммиака до рН 4 по индикаторной бумаге, добавляют воды до 50 см , 5 см раствора трилона Б, 10 см буферного раствора, 1-3 см раствора гидроксиламина. Спустя 10 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см , добавляют 5 см хлороформа, перемешивают и после отстаивания хлороформный слой отбрасывают.

Далее поступают, как описано в 6.10.2.2.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольный опыт, для чего 50 см воды помещают в делительную воронку вместимостью 250 см , вводят 5 см трилона Б, 10 см буферного раствора, 1-3 см раствора гидроксиламина. Через 10 мин добавляют 5 см хлороформа, перемешивают 1 мин и после отстаивания хлороформный слой отбрасывают. Экстракцию и определение ртути проводят, как описано в 6.10.2.2.

6.10.2.4 Обработка результатов

Массовую долю , %, вычисляют по формуле

, (8)

где - масса ртути в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса ртути, найденная в контрольном опыте, мг;

- объем соляной кислоты, взятый для анализа, см ;

- плотность соляной кислоты, г/см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3·10 %.

При разногласиях в оценке качества продукции массовую долю ртути определяют химическим методом.

7 Транспортирование и хранение

7.1 Техническую синтетическую соляную кислоту в соответствии с правилами перевозки опасных грузов транспортируют:

- наливом в железнодорожных цистернах ("Правила перевозки опасных грузов N 340", ч.2, раздел 41);

- упакованную в бочки и бутыли в ящиках - железнодорожным транспортом в крытых вагонах повагонными отправками ("Правила перевозки опасных грузов N 340", ч.2, раздел 42);

- упакованную в контейнеры, бочки, бутыли - автомобильным и водным транспортом.

7.2 Бочки и бутыли при отгрузке пакетами формируют на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87 в соответствии с требованиями ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663.

Масса пакета не должна превышать грузоподъемность поддона.

В железнодорожном вагоне пакеты устанавливают так, чтобы вместимость (грузоподъемность) вагона была использована полностью.

7.3 Техническую синтетическую соляную кислоту хранят в герметичных резервуарах изготовителя и потребителя, изготовленных из материалов, стойких к соляной кислоте.

Срок хранения продукта неограничен.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

МЕТОДИКА

измерения массовой концентрации хлористого водорода

в воздухе производственных помещений

A.1 Назначение и область применения

Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе производственных помещений.

Методика выполнена согласно действующей нормативной документации.

Диапазон измерений - (0,6-20) мг/м .

Продолжительность анализа - 30 мин.

А.2 Метод измерения

Для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе используется фотоколориметрический метод анализа, основанный на взаимодействии хлорида с роданидом ртути и образованием окрашенного комплекса железа с роданидом.

Условия фотометрирования:

- длина волны - (480±5) нм;

- толщина поглощающего свет слоя - 10 мм.

А.3 Посуда, приборы и реактивы:

- весы лабораторные общего назначения классов точности 2 и 4 по ГОСТ 24104 с максимальными пределами взвешивания 200 и 500 г;

- колориметр фотоэлектрический типа КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

- колбы 2-100 (500, 1000) по ГОСТ 1770;

- пипетки 4,5-2-1 (2); 6,7-2-5 (10) по ГОСТ 29169;

- пробирки градуированные П-1-15-0,1 по ГОСТ 1770;

- пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм;

- поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2;

- азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч.;

- железоаммонийные квасцы в соответствии с действующей нормативной документацией, раствор массовой концентрации 61 г/дм ;

- ртуть роданистая, раствор в этиловом спирте массовой доли 0,25%;

- раствор хлоридов точной массовой концентрации 1 мг/см , приготовленный по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор хлоридов точной массовой концентрации 10 мкг/см ;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

А.4 Подготовка к выполнению измерений

А.4.1 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

Раствор железоаммонийных квасцов массовой концентрации 61 г/дм готовят следующим образом: 61,00 г железоаммонийных квасцов переносят в колбу, прибавляют 100 см воды и 310 см азотной кислоты, растворяют и фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу 2-1000-2. Раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

А.4.2 Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 дм /мин пропускают в течение (15±0,3) мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 см дистиллированной воды. Поглотительные растворы количественно переносят в градуированные пробирки, доводят объем водой до 15 см и перемешивают.

А.4.3 Построение градуировочного графика

В колориметрические пробирки помещают 0; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,0 см раствора хлоридов точной массовой концентрации 10 мкг/см , что соответствует 0; 3; 6; 9; 12; 15; 20 мкг хлоридов, доводят водой объем до 5 см , прибавляют по 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и 0,4 см раствора роданида и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны (480±5) нм и толщине поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему хлоридов.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы массы хлоридов в мкг, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочные растворы, приготовленные одновременно с пробами, могут быть использованы для визуального определения. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

А.5 Выполнение измерений

В колориметрические пробирки помещают 1-5 см анализируемого раствора из первого поглотительного прибора и 5 см анализируемого раствора из второго поглотительного прибора, при необходимости доводят объем водой до 5 см , прибавляют по 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и 0,4 см раствора роданита ртути и поступают далее, как описано в 4.3. Одновременно готовят контрольный раствор на реактивы. Для этого в колориметрическую пробирку помещают 5 см воды, 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и поступают далее, как по 4.3. Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемых растворов по отношению к контрольному раствору на реактивы и по градуировочному графику находят массы хлоридов в анализируемых растворах в мкг.

А.6 Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию хлористого водорода в воздухе, мг/дм , вычисляют по формуле

, (А.1)

или по такой формуле

, (А.2)

где и - массы хлоридов в анализируемых растворах соответственно в первом и втором поглотительных приборах, найденных по градуировочному графику, мкг;

- коэффициент пересчета на хлористый водород;

- объем анализируемого раствора первого поглотительного прибора, взятый для анализа, см ;

- объем воздуха в дм , отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле

, (А.3)

где - объем воздуха, отобранный для анализа, дм ;

- барометрическое давление во время отбора пробы, кПа;

- температура воздуха во время пробы, °С: (101,33 кПа =760 мм рт.ст.)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ

ИСО 905-76

Соляная кислота для использования в промышленности.

Оценка концентрации соляной кислоты путем измерения плотности

Б.1 Область применения

Данный международный стандарт описывает метод приблизительной оценки концентрации соляной кислоты (НСl) путем измерения плотности соляной кислоты для использования в промышленности

Б.2 Принцип

Определение плотности при 20 °С посредством ареометра. Оценка соответствующей концентрации соляной кислоты (НСl)

Б.3 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура.

Б.3.1 Ареометр, градуированный через 0,005 г/см , калиброванный при 20 °С (см. Международная организация по стандартизации (R 649).

Б.3.2 Стеклянная пробирка вместимостью по меньшей мере 500 см , диаметром по меньшей мере на 25 мм больше, чем диаметр ареометра (3.1), и высотой по меньшей мере на 25 мм больше, чем уровень погружения ареометра.

Б.4 Методика

Б.4.1 Определение плотности

Поместить примерно 500 см исследуемой пробы в стеклянную пробирку (3.2). Отрегулировать температуру содержимого пробирки до 20±0,5 °С. Погрузить ареометр (3.1) и, как только достигнуто статическое равновесие, снова удостовериться, что температура кислоты составляет 20±0,5 °С. Определить плотность, которая указана на шкале ареометра.

Б.4.2 Оценка содержания соляной кислоты (НСl)

Взять из таблицы концентрацию, соответствующую плотности, которую показывает ареометр.

Таблица Б.1 - Соотношение плотности и концентрации водных растворов соляной кислоты