---

6 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

6.1 Отбор и подготовка проб

6.1.1 Точечные пробы отбирают щупом по ГОСТ 23148, погруженным в барабан не менее чем на 2/3 глубины, пробы объединяют и тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу сокращают методом квартования или при помощи струйного делителя до средней пробы массой не менее 500 г.

6.1.2 Полученную среднюю пробу делят на две равные части. Одну часть передают в заводскую лабораторию для проверки соответствия требованиям 3.2, а другую упаковывают в плотно закрывающуюся тару и хранят в отделе технического контроля предприятия в течение трех месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества.

6.2 Определение кроющей способности на воде

6.2.1 Аппаратура и реактивы

Сосуд прямоугольной формы с гладкими полированными кромками. Сосуд имеет четыре винта для регулирования горизонтального уровня. Размеры сосуда 650´200´100 мм.

Пластинки стеклянные, пластмассовые или из оргстекла длиной 300 мм, шириной 20 мм - 2 шт.

Кисточка мягкая.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Парафин.

Вода дистиллированная или депонированная, удовлетворяющая требованиям ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерения (приборов, мерной посуды и т.д.), реактивов, материалов и оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками.

6.2.2 Подготовка к испытанию

Верхние кромки прямоугольного сосуда и боковые кромки стеклянных пластинок натирают парафином и полируют мягкой тканью. Сосуд заполняют дистиллированной водой так, чтобы уровень воды был несколько выше кромки сосуда. При помощи регулировочных винтов сосуд устанавливают строго горизонтально.

6.2.3 Проведение испытания

Навеску пудры 0,05 - 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, равномерно рассыпают совочком из алюминия или другого неискрообразующего материала на поверхности воды, ограниченной двумя пластинками. Пудру распределяют по поверхности воды мягкой кисточкой. Сдвигая и раздвигая пластинки, добиваются такого положения, чтобы вся ограниченная ими поверхность воды в сосуде была покрыта сплошным ровным слоем пудры без просветов, морщин и складок.

Поверхность воды, покрытую сплошным слоем пудры, измеряют линейкой.

6.2.4 Обработка результатов

Кроющую способность пудры на воде X, см²/г, вычисляют по формуле

₍₁₎

где F - измеренная площадь, см²;

m - навеска пудры, г.

За результат испытания принимают округленное до целых среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 5% относительно большего значения.

6.3 Определение гранулометрического состава

6.3.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Контрольные сита с сетками № 008, 0056, 0045 по ГОСТ 6613 с диаметром не более 120 см, высотой не более 5 см.

Чашки типа ЧКЦ по ГОСТ 25336 вместимостью не более 1000 см³.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 80 - 85 °С, по нормативно-технической документации.

Кисточка мягкая.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый (ректификованный) по ГОСТ 18300.

6.3.2 Проведение испытания

Гранулометрический состав пудры определяют посредством мокрого просеивания. Промывные емкости заполняют спиртом.

Навеску пудры 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают на сито с сеткой № 0045 и заливают спиртом. Пробу размешивают в спирте кисточкой, держа сито над первой емкостью. Затем, попеременно приподнимая и погружая сито в первую емкость, добиваются промывки большей части пудры. Операцию повторяют во второй емкости со спиртом до тех пор, пока остаток на сите не станет постоянным (на глаз). После этого операцию промывки повторяют в третьей емкости. Окончание просеивания определяют следующим образом: вытекающий из сита спирт не должен содержать частиц алюминия. При промывке пудры в первой емкости допускается применять мягкую кисточку длиной ворса не менее 12 мм. При последующих операциях применять кисточку не допускается.

После просеивания сито переносят на чистый поддон, дают стечь остаткам спирта и затем сито вместе с остатком пудры переносят в сушильный шкаф.

В сушильном шкафу сито высушивают до постоянной массы при температуре 80 -85 °С и после охлаждения взвешивают. Высушивание заканчивают, когда контрольное взвешивание, произведенное с погрешностью не более 0,001 г, покажет, что масса постоянна или начинает увеличиваться от окисления навески.

Высушенный остаток на сите с сеткой № 0045 переносят на сито с сеткой № 0056 и повторяют все операции, описанные выше.

Операции при определении остатка на ситах с сетками № 008 аналогичны операциям, описанным для сита с сеткой № 0045.

6.3.3 Обработка результатов

Массовую долю фракций Х₁, %, вычисляют по формуле

₍₂₎

где m - остаток на сите, г;

m₁ - навеска пудры, г.

За результат испытания принимают округленное до первого десятичного знака среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 25 % относительно большего значения.

6.4 Определение всплываемости по шпателю

6.4.1 Аппаратура и реактивы

Шпатель стальной полированный (Ñ8) с округленным концом длиной 140 - 200, шириной 8 - 10, толщиной 0,5 - 1 мм.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Пробирка стеклянная диаметром не менее 10 мм, высотой не менее 100 мм.

Скипидар живичный без пинена по ТУ 81-05-74.

Смола инден-кумароновая марок B/I, B/II, Г/I, Г/II, Б.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,1 г по ГОСТ 24104.

6.4.2 Проведение испытания

Навеску алюминиевой пудры 1,5 г помещают в пробирку и добавляют 10 см³ раствора инден-кумароновой смолы в скипидаре (250 г инден-кумароновой смолы на 1 дм³ скипидара, температура (20 ± 2) °С.

Содержимое пробирки перемешивают встряхиванием, предварительно закрыв пробирку резиновой или корковой пробкой. Затем в пробирку вводят полированный стальной шпатель и осторожно вращают его попеременно в противоположных направлениях 10 с.

После этого осторожно, не касаясь стенок пробирки, шпатель вынимают с равномерной скоростью 3-5 см/с и подвешивают в вертикальном положении. Когда жидкость со шпателя стечет, измеряют высоту участка шпателя, покрытую сплошным зеркальным покровом пудры, и общую глубину погружения шпателей в смесь. Измерения производят линейкой.

6.4.3 Обработка результатов

Всплываемость Х₂, % , вычисляют по формуле

₍₃₎

где Н - высота сплошной зеркальной поверхности, мм;

Н₁ - общая глубина погружения шпателя, мм.

За результат испытания принимают округленное до целых среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 10 % относительно большего значения.

6.5 Определение массовой доли активного алюминия

Массовую долю активного алюминия определяют косвенным способом: измеряя объем водорода, образовавшегося в результате реакции с гидроокисью натрия.

6.5.1 Аппаратура и реактивы

Газоволюметр (рисунок 1). В качестве газоволюметра может быть использован стандартный кальциметр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Натрия гидроокись с массовой долей 20 % по ГОСТ 4328.

Вода дистиллированная или депонированная по ГОСТ 6709.

6.5.2 Проведение испытания

Навеску пудры массой 0,05 - 0,1 г для газоволюметра или 0,2 г для стандартного кальциметра, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в пробирку, которую устанавливают в реакционном сосуде наклонно. В реакционный сосуд осторожно наливают 30 см³ раствора натрия гидроокиси с массовой долей 20 %, так чтобы раствор находился ниже краев пробирки.

Реакционный сосуд плотно закрывают резиновой пробкой, через которую проходит трубка, соединяющая его через трехходовой кран с атмосферой и через двухходовой кран с измерительной бюреткой.

Перед началом опыта измерительную бюретку с помощью уравнительной склянки заполняют водой, затем реакционный сосуд поворотом трехходового крана разобщают с атмосферой и соединяют с измерительной бюреткой.

Реакционный сосуд встряхивают, так чтобы часть раствора попала в пробирку с пудрой, и погружают в воду. Встряхивание повторяют несколько раз до полного растворения алюминия. При замедленном ходе растворения допускается нагревание реакционного сосуда до 70 °С.

После прекращения выделения газа и охлаждения реакционного сосуда до температуры окружающего воздуха объем газа измеряют 2 - 3 раза через каждые 15 мин с помощью уравнительной склянки.

Температура воды, охлаждающей реакционный сосуд, а также воды, заключенной в кожухе измерительной бюретки, не должна отличаться от температуры окружающего воздуха более чем на 1 °С. После того как объем газа станет постоянным, замеряют атмосферное давление и температуру окружающего воздуха.

1 - стеклянная пробирка по ГОСТ 25336; 2- сосуд типа СЦ-0,5 по ГОСТ 25336; 3, 5 - краны соединительные по ГОСТ 7995; 4 - термометр по ГОСТ 28498; 6 - бюретка типа 3-2-100-0,2 по ГОСТ 29252-91; 7 - уравнительная склянка по ГОСТ 25336

Рисунок 1

6.5.3 Обработка результатов

Массовую долю активного алюминия Х₃, %, вычисляют по формуле

₍₄₎

где Р - атмосферное давление, Па;

Р₁ - упругость водяных паров при температуре анализа, Па;

0,000216 - коэффициент пересчета водорода на алюминий;

V - объем выделившегося газа, см³;

t - температура в кожухе измерительной бюретки, °С;

M - навеска алюминиевой пудры, г.

За результат испытания принимают округленное до первого десятичного знака среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1 % относительно большего значения.

Контроль правильности результатов анализа следует проводить методом стандартной добавки в соответствии с требованиями ГОСТ 25086.

6.6. Определение массовой доли жировых добавок

6.6.1 Аппаратура и материалы

Печь трубчатая, обеспечивающая температуру нагрева 800 - 850 °С по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Газоанализатор типа КГАЧ по ОСТ 25.1256.

Допускается использование других анализаторов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

Песок кварцевый, прокаленный при температуре не ниже 900 °С.

Кислород по ГОСТ 5583.

6.6.2 Проведение испытания

Навеску пудры 0,05 - 0,3 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую лодочку, посыпают сверху во избежание распыления прокаленным кварцевым песком и сжигают в трубчатой печи при температуре 800 - 850 °С в токе кислорода. Так как жировые добавки в пудре имеют постоянный состав (стеарин), то весь углерод этих добавок в токе кислорода сгорает до углекислого газа, который затем поглощается в газоанализаторе.

6.6.3 Обработка результатов

Массовую долю жировых добавок Х₄, %, вычисляют по формуле

₍₅₎

где С - массовая доля углерода по шкале аппарата, %;

К - поправочный коэффициент на температуру и давление;

m - навеска пудры, г;

0,76 - эмпирический коэффициент пересчета углерода на стеарин.

За результат испытания принимают округленное до первого десятичного знака среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 20 % относительно большего значения.

6.7 Определение содержания влаги

6.7.1 Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 80 - 85 °С, по нормативно-технической документации.

Стаканчики типа СВ по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

6.7.2 Проведение испытания

Навеску пудры 2-3 г, взвешенную в стаканчике с погрешностью не более 0,001 г, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в нем при температуре 80 - 85 °С в течение 2 ч. Затем навеску охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

6.7.3 Обработка результатов

Массовую долю влаги Х₅, %, вычисляют по формуле

₍₆₎

где m - масса стаканчика с навеской до высушивания, г;

m₁ - масса стаканчика с навеской после высушивания, г;

m₂ - навеска пудры, г.

За результат испытания принимают округленное до первого десятичного знака среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 25 % относительно большего значения.

6.8 Определение примесей железа, кремния, меди, марганца должно производиться по ГОСТ 12697.3, ГОСТ 12697.6, ГОСТ 12697.7, ГОСТ 12697.8.

Допускается применение других методов анализа, не уступающих по точности указанным ниже. В случае разногласия анализ проводят методами, указанными в стандарте.

7 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

7.1 Алюминиевую пудру транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Формирование транспортных пакетов в соответствии с требованиями ГОСТ 26663 и ТУ 48-5-286.

Размеры транспортных пакетов по ГОСТ 24597. Транспортная маркировка пакетов - по ГОСТ 14192.

В соответствии с Правилами воздушной перевозки опасных грузов, масса груза одного упаковочного места не должна превышать 15 кг на пассажирских и 50 кг на грузовых воздушных судах.