---

А.5.2.1 Общие положения

Нагружающее устройство (А.5.2.2-А.5.2.5) должно обеспечивать приложение нагрузки по обшей оси нагружающей (подвижной) опоры, образца и неподвижной опоры.

Прилагаемая нагрузка должна быть направлена вертикально вдоль этой оси в направлении сверху вниз к испытуемому образцу на всех этапах испытания.

Деформацию испытуемого образца измеряют с помощью измерительного устройства (дилатометра), проходящего через нагружающую опору или середину неподвижной опоры.

Измерительное устройство, проходящее через неподвижную опору, приведено на рисунках А.1 и А.2. Измерительное устройство, проходящее через нагружающую опору (рисунок А.3), получают заменой опоры и огнеупорной плиты со сквозными отверстиями на опору и плиту без отверстий.

1 - нагружающая опора; 2 - диск; 3 - центральная термопара; 4 - контрольная термопара; 5 - образец; 6 - диск; 7- внутренняя корундовая труба; 8- наружная корундовая труба; 9- неподвижная опора; 10- измерительный инструмент

Рисунок А. 1 - Измерительное устройство, проходящее через неподвижную опору

В миллиметрах

Рисунок А.2 - Пример расположения образца, опор, дисков и труб

1 - внутренняя корундовая труба; 2 - наружная корундовая труба; 3 - нагружающая опора; 4 - диск; 5 - центральная термопара; 6- контрольная термопара; 7- образец; 8- диск; 9- неподвижная опора

Рисунок А.3 - Измерительное устройство, проходящее через нагружающую опору

Примечание - Предпочтительнее устанавливать измерительное устройство, проходящее через неподвижную опору, т. е. под печью (рисунки А.1 и А.2). Причины такого расположения указаны в приложении 1 (к приложению А).

А.5.2.2 Неподвижная (с осевым отверстием) и нагружающая опоры наружным диаметром не менее 45 мм.

Примечания

1 При закреплении в своде печи верхней нагружающей опоры комплекс «печь - опора» образует подвижное нагружающее устройство.

2 Торцевые поверхности неподвижной и нагружающей опор должны быть плоскими и перпендикулярными осям опор.

А.5.2.3 Два диска толщиной 5-10 мм и диаметром не менее 50,5 мм из огнеупорного материала, сочетающегося с испытуемым материалом, например высокообожженный муллит или корунд для алюмосиликатных изделий, окись магния или шпинель для основных (магнезиальных) изделий.

Диски помешают между образцом, неподвижной и нагружающей опорами.

Диск, помешенный между образцом и неподвижной опорой, должен иметь центральное отверстие. Торцевые поверхности каждого диска должны быть плоскопараллельными. Для предотвращения химического

взаимодействия между образцом и дисками допускается помещать платиновый или платино-родиевый лист толщиной 0,2 мм.

А.5.2.4 Нагружающее устройство, состоящее из двух опор, двух дисков, платинового листа (при необходимости) и образца, приведено на рисунке А.2 с указанием типичных размеров отверстий в неподвижной опоре и диске.

А.5.2.5 Опоры и диски должны выдерживать прилагаемую нагрузку до конечной температуры испытания без значительной деформации. Не допускается химическое взаимодействие между дисками и нагружающим устройством.

Примечание - Материал, из которого изготовлены диски, должен иметь температуру Т₁, которая выше или равна температуре Т₅ испытуемого материала (А.8.5).

А.5.3 Измерительное устройство

А.5.3.1 Наружная корундовая труба, помещенная внутрь неподвижной опоры, прилегающая к нижнему основанию нижнего диска и свободно перемещающаяся внутри неподвижной опоры.

А.5.3.2 Внутренняя корундовая труба, помещенная внутрь наружной трубы и проходящая через отверстия в нижнем диске и образце. Она должна прилегать к нижней поверхности верхнего диска и свободно перемещаться внутри наружной трубы, нижнего диска и образца.

А.5.3.3 Измерительный инструмент (например, измерительный прибор с круговой шкалой или устройство для измерения длины с автоматической регистрирующей системой), закрепленный на конце наружной трубы и приводимый в движение внутренней трубой, с точностью измерения не менее 0,005 мм.

Примечания

1 Корундовые трубы должны выдерживать нагрузку измерительного инструмента (А.5.3.3) при всех температурах вплоть до конечной температуры испытания без значительной деформации.

2 Расположение двух труб, двух дисков и образца с указанием типичных наружного и внутреннего диаметров труб приведено на рисунке А.2.

А.5.4 Устройства для измерения температуры

А.5.4.1 Центральная термопара, проходящая через внутреннюю корундовую трубу дилатометра, спай которой находится в средней точке (центре) образца, предназначенная для измерения температуры образца в его геометрическом центре.

А.5.4.2 Контрольная термопара (помещенная в чехол), расположенная вне испытуемого образца (рисунок А.1) и предназначенная для регулирования скорости подъема температуры.

Примечания

1 Для некоторых конструкций печи желательно помешать термопару ближе к нагревательным элементам. Термопары, изготовленные из платиновой или платино-родиевой проволоки, должны выдерживать конечную температуру испытания и соответствовать МЭК 584-1 и МЭК 584-2. Точность термопар необходимо регулярно проверять.

2 Для измерения температуры в комплекте с термопарой рекомендуют применять регистрирующий прибор, который может составлять часть системы, регистрирующей температуру и изменение высоты испытуемого образца. В этом случае необходимо регулярно калибровать контрольно-измерительные приборы.

А.5.5 Штангенциркуль для измерения с точностью до 0,1 мм по ИСО 3599.

А.6 Образец для испытания

А.6.1 Образец должен быть в форме цилиндра диаметром и высотой (50±0,5) мм со сквозным отверстием диаметром 12-13 мм, просверленным соосно наружной цилиндрической поверхности.

Примечание - Ось испытуемого образца, по возможности, должна совпадать с направлением прессования изделия.

А.6.2 Образец выпиливают и, при необходимости, шлифуют так, чтобы его торцевые поверхности были плоскопараллельными и перпендикулярными оси цилиндра. На поверхности цилиндра не должно быть видимых дефектов.

Результаты измерения высоты в двух любых точках не должны отличаться более чем на 0,2 мм. При установке образца одним из оснований на ровную плиту зазор между угольником, приложенным к боковой поверхности образца, и этой поверхностью не должен превышать 0,5 мм.

А.6.3 Отклонение от плоскостности торцевых поверхностей образца контролируют, прижимая их поочередно к поверочной плите, покрытой черной или синей копировальной и плотной фильтровальной бумагой толщиной 0,15 мм. Вместо копировальной бумаги можно использовать чернила, которые наносят на торцы образца с помощью штемпельной подушечки. Испытуемые образцы, не оставляющие двух полных четких отпечатков, подшлифовывают.

Примечание - Отклонение от плоскостности допускается контролировать с помощью поверочной линейки.

А.7 Проведение испытания

А.7.1 Высоту, внутренний и наружный диаметры образца измеряют с точностью до 0,1 мм. Образец вместе с дисками помещают между неподвижной и нагружающей опорами, юстируют измерительный прибор и помещают устройство внутрь печи.

А.7.2 К нагружающей опоре прилагают такое усилие, чтобы напряжение, возникающее в образце (в том числе напряжение, вызванное массой нагружающей опоры), составляло:

- 0,2 Н/мм² - для плотных формованных изделий;

- 0,05 Н/мм² с допускаемым отклонением ±2 % - для теплоизоляционных изделий. Общую прилагаемую нагрузку округляют до целого числа.

А.7.3 Скорость подъема температуры в печи от - 4,5 до 5,5 °С/мин.

Примечание - Для плотных изделий нагрев до 500 °С можно вести со скоростью до 10 °С /мин.

А.7.4 В ходе испытания температуру в центре образца и показания измерительного прибора регистрируют с интервалом 5 мин, после начала деформации образца - через каждые 15 с.

А.7.5 Нагрев продолжают с постоянной скоростью до достижения максимально допустимой температуры или до момента, когда деформация испытуемого образца превысит 5 % его начальной высоты.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Экспериментальные данные, полученные в соответствии с разделом А.7, используют для построения кривой C₁ (рисунок А.4), представляющей собой зависимость изменения высоты образца без учета изменения длины корундовых труб от температуры.

Рисунок А.4 - Пример измерения деформации при данной температуре

А.8.2 Устанавливают изменение длины внутренней корундовой трубы, равной номинальной высоте испытуемого образца, в зависимости от температуры. Выражают значения этих изменений в процентах номинальной высоты образца Н, и по этим данным строят поправочную кривую С₂ (рисунок А.4).

Примечание - Допускается использовать для расчета этой поправки при температуре до 1500 °С линейное термическое расширение, определяемое изготовителем спеченного глинозема для внутренней трубы (например, термическое расширение при 20 °С = 0 % и при 1000 °С = 0,82 %).

А.8.3 Наносят скорректированную кривую С₃, для которой при любой данной температуре АВ = CD (рисунок А.4).

А.8.4 Через наивысшую точку этой исправленной кривой проводят прямую, параллельную оси температур. Деформацией образца при данной температуре считают разность между ординатой прямой и ординатой точки, лежащей на скорректированной кривой и соответствующей температуре Т.

А.8.5 По кривой находят точки, в которых деформация, измеренная в А.8.4, соответствует 0,5 %, 1 %, 2 % и 5 % начальной высоты испытуемого образца, и отмечают соответствующие температуры Т_0,5; Т₁; Т₂; Т₅

А.9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующие данные:

- название организации, производящей испытания;

- дату проведения испытания;

- обозначение настоящего стандарта;

- маркировку изделия (например, завод-изготовитель, тип, номер партии и т. д.);

- по возможности количество испытаний, проведенных на каждом изделии;

- положение и ориентация испытуемого образца в исходном изделии;

- тип применяемой печи;

- атмосфера печи (если это не воздушная атмосфера);

- режим нагрева и прилагаемая нагрузка;

- результат испытаний, представленный кривой деформации и значениями Т.

ПРИЛОЖЕНИЕ

(справочное)

Размещение измерительного устройства

Предпочтительнее устанавливать измерительное устройство под печью по следующим причинам:

- в этом случае легче сохранить датчик при соответствующей и достаточно постоянной температуре;

- горячие концы измерительных корундовых труб (А.5.3.1 и А.5.3.2) испытывают минимальную механическую нагрузку.

Это особенно важно для внутренней трубы (А.5.3.2). Когда датчик находится под печью, нагрузка на горячем конце внутренней трубы равна силе, создаваемой пружиной датчика без массы трубы и массы термопары, проходящей через нее; сила, создаваемая пружиной датчика, должна быть такой, чтобы обеспечить контакт с образцом при любых условиях.